[發明專利]一種基于液態光子晶體測量介孔材料孔體積與孔徑的方法

有效

• 申請號: 201710540304.0
• 申請日: 2017-07-05
• 公開（公告）號: CN107525752B
• 公開（公告）日: 2020-03-27
• 發明（設計）人: 葛建平;朱碧婷
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: G01N15/08
• 分類號: G01N15/08
• 代理公司: 上海麥其知識產權代理事務所(普通合伙) 31257
• 代理人: 董紅曼

1.一種基于液態光子晶體的測量介孔材料孔體積與孔徑的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將待測介孔材料與SiO₂膠粒乙二醇溶液分別預置于一定溫度的環境中，達到熱平衡；

(2)在相同溫度下，取SiO₂膠粒乙二醇溶液作為參比，置于兩片玻璃片之間形成液膜；同時將待測介孔材料與SiO₂膠粒乙二醇溶液混合，置于兩片玻璃片之間形成液膜；

(3)分別將步驟(2)的兩個液膜靜置析出液態光子晶體；

(4)采用光譜儀，分別測定步驟(3)中的兩個液態光子晶體的反射光譜，比較它們的反射波長值，并記錄該溫度下的反射波長變化值Δλ；

其中，所述反射波長變化值Δλ定義為參比用SiO₂膠粒乙二醇溶液中析出的液態光子晶體的反射波長，與介孔材料和SiO₂膠粒乙二醇溶液混合后析出的液態光子晶體反射波長的差值；

(5)改變待測介孔材料的質量m，并重復上述步驟(1)～(4)的混合吸附實驗，將所得反射波長變化值與質量繪制成“Δλ-m”圖；通過線性擬合確定單位質量介孔材料導致的反射波長變化值Δλ/m；

改變待測介孔材料與SiO₂膠粒乙二醇溶液的混合溫度，并重復步驟(1)～(4)的混合吸附實驗，獲得一系列反射波長變化值后，繪制成“Δλ-T”圖；從圖中確定飽和吸附溫度值T；

(6)由已知孔體積的介孔基準物按上述步驟確定單位質量介孔基準物導致的反射波長變化值Δλ/m，并采用多項式擬合確定孔體積工作曲線V-Δλ/m；結合該孔體積工作曲線與步驟(5)中確定的待測材料反射波長變化值Δλ/m，確定待測材料的孔體積V；

由已知孔徑的介孔基準物按上述步驟確定飽和吸附溫度值T，并采用指數擬合確定孔徑工作曲線D-T；結合該孔徑工作曲線與步驟(5)中確定的待測材料飽和吸附溫度值T，確定待測材料的平均孔徑D。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述一定溫度為-10℃～150℃。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)和(2)中，所述SiO₂膠粒乙二醇溶液為體積分數20％-40％的單分散SiO₂膠體顆粒與60％-80％的乙二醇組成的膠體過飽和溶液。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述兩片玻璃片之間間隔的距離為30微米–300微米。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述介孔材料的孔體積為0.1cm³/g至1.8cm³/g；孔徑為2nm至50nm。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述介孔材料為孔徑2-50nm的多孔材料。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述介孔材料和SiO₂膠粒乙二醇溶液的比值為(1-6mg):100μL。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述靜置的時間為20分鐘。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中，測量過程中，所述光譜儀的入射角與反射角均設定在0°。

10.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(5)中，所述飽和吸附溫度值T為反射波長變化值達到最大時的最低混合溫度，可通過“Δλ-T”圖來確定。

11.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(6)中，所述介孔基準物為介孔二氧化硅粉末。