[發明專利]一種己二腈的制備方法

在審

• 申請號: 201710540292.1
• 申請日: 2017-07-04
• 公開（公告）號: CN109206343A
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 孫海龍
• 申請（專利權）人: 中國石化揚子石油化工有限公司;中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: C07C255/04
• 分類號: C07C255/04;C07C253/22;C07C253/34
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 萬婧

本發明公開了一種己二腈的制備方法，屬于有機合成領域，其步驟具體如下：(1)乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體的制備；(2)乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體作為溶劑和催化劑，用于己二酸腈化制備己二腈的過程中，在一定程度上降低反應的時間和溫度，使反應的副反應減少，收率提高。

技術領域

本發明屬于有機合成領域，具體涉及一種己二腈的制備方法。

背景技術

己二腈是非常重要的化工中間體，它的衍生物具有非常廣泛的用途，例如，其衍生物之一的己二胺就是生產尼龍66等的基本原料。

工業上采用的傳統己二酸制己二腈方法通常是羧酸氨化法，廣泛使用的工藝是把羧酸或其衍生物在開放體系中加熱溶解，然后持續的把氨氣通入溶液中，使得體系在磷酸或者磷酸鹽等催化劑的存在下反應，該工藝存在反應溫度較高、反應時間較長，副反應較嚴重等問題。

離子液體具有很多優異的性質，很多離子液體具有溶劑和催化劑的雙重功能，具有高的熱穩定性，酸性離子液體，特別是布朗斯特酸性離子液體由于具有綠色無污染，對無機和有機化合物均具有好的溶解性，酸性位點分別均勻，易于與產物進行分離等特點，具有很好的前景。

發明內容

本發明的目的在于使用乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體用于己二酸腈化制備己二腈的過程中，以達到降低反應溫度，縮短反應時間，減少副反應的目的。

一種己二腈的制備方法，其步驟具體如下：

將己二酸、乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體加熱至140～190℃，使對羥基苯甲酸完全熔化后按階梯式通氨，然后升溫至200～280℃，保溫反應30～60分鐘即得對羥基苯甲腈。

所述的按階梯式通氨為反應溫度每升溫三分之一，通氨量減少三分之一。

優選反應溫度為240℃，反應時間為40分鐘。

所述的步驟還包括對己二腈粗品進行精餾提純，精餾塔釜溫為220～260℃，塔頂溫度為200～250℃，真空度為0.001～0.005MPa。

優選所述的精餾塔釜溫為240℃，塔頂溫度為220℃，真空度為0.002MPa。

一種己二腈的制備方法，優選步驟如下：

(1)將己二酸加入到腈化反應器中，并加入乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體，其用量為己二酸體積的5～50％；

(2)加熱至140～190℃，使己二酸完全熔化后按階梯式通氨，然后升溫至220～300℃，保溫反應30～60分鐘；

(3)反應完畢后，己二腈粗品進行精餾提純，精餾塔釜溫為220～250℃，塔頂溫度為200～250℃，真空度為0.001～0.005MPa。

所述的乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體的合成，其步驟具體如下：

(1)將二乙基硫酸酯與1-甲基咪唑進行混合得到乙基甲基咪唑基硫酸根離子液體，二乙基硫酸酯與1-甲基咪唑的摩爾比為1∶2～1∶4；

(2)將步驟(1)中得到的離子液體加入到含NaOH的乙醇溶液中，待完全反應后，過濾得到無色澄清溶液；

(3)在步驟(2)得到的無色澄清溶液中加入磷酸，過濾后得無色透明溶液，蒸發，真空干燥得到乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽。

有益效果：

本發明專利的一個有益效果便是可以在一定程度上降低反應的時間和溫度，使反應的副反應減少，收率提高。

具體實施方式

用以下的實施例對本發明作進一步說明，但有必要指出以下實施例只用于對發明內容的進一步說明，并不構成對本發明保護范圍的限制。