[發明專利]一種己二腈的制備方法在審
| 申請號： | 201710540292.1 | 申請日： | 2017-07-04 |
| 公開（公告）號： | CN109206343A | 公開（公告）日： | 2019-01-15 |
| 發明（設計）人： | 孫海龍 | 申請（專利權）人： | 中國石化揚子石油化工有限公司;中國石油化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C255/04 | 分類號： | C07C255/04;C07C253/22;C07C253/34 |
| 代理公司： | 南京知識律師事務所 32207 | 代理人： | 萬婧 |
| 地址： | 210048 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 己二腈 磷酸二氫鹽 甲基咪唑 離子液體 乙基 有機合成領域 副反應 己二酸 溶劑 收率 腈化 催化劑 | ||
1.一種己二腈的制備方法，其特征在于：步驟具體如下：
將己二酸、乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體加熱至140～190℃，使對羥基苯甲酸完全熔化后按階梯式通氨，然后升溫至200～280℃，保溫反應30～60分鐘即得對羥基苯甲腈。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的按階梯式通氨為反應溫度每升溫三分之一，通氨量減少三分之一。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：反應溫度為240℃，反應時間為40分鐘。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟還包括對己二腈粗品進行精餾提純，精餾塔釜溫為220～260℃，塔頂溫度為200～250℃，真空度為0.001～0.005MPa。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述的精餾塔釜溫為240℃，塔頂溫度為220℃，真空度為0.002MPa。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：其步驟如下：
(1)將己二酸加入到腈化反應器中，并加入乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體，其用量為己二酸體積的5～50％；
(2)加熱至140～190℃，使己二酸完全熔化后按階梯式通氨，然后升溫至220～300℃，保溫反應30～60分鐘；
(3)反應完畢后，己二腈粗品進行精餾提純，精餾塔釜溫為220～250℃，塔頂溫度為200～250℃，真空度為0.001～0.005MPa。
7.根據權利要求1-6任意一項所述的制備方法，其特征在于：所述的乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體的合成，其步驟具體如下：
(1)將二乙基硫酸酯與1-甲基咪唑進行混合得到乙基甲基咪唑基硫酸根離子液體，二乙基硫酸酯與1-甲基咪唑的摩爾比為1∶2～1∶4；
(2)將步驟(1)中得到的離子液體加入到含NaOH的乙醇溶液中，待完全反應后，過濾得到無色澄清溶液；
(3)在步驟(2)得到的無色澄清溶液中加入磷酸，過濾后得無色透明溶液，蒸發，真空干燥得到乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽。
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