[發明專利]碳化硅注漿成型燒結方法

在審

• 申請號: 201710538376.1
• 申請日: 2017-07-04
• 公開（公告）號: CN107244920A
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發明（設計）人: 劉寶良;李長青;馮曉艷;程玲
• 申請（專利權）人: 黑龍江科技大學
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B35/626;C04B35/64
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司23206
• 代理人: 高媛

技術領域

本發明涉及一種碳化硅的制備方法。

背景技術

碳化硅材料以優異的高溫強度、高熱導率、高耐磨性和耐腐蝕性在國防航空、航天、汽車、機械、電子、生物、能源、化工等工業領域得到廣泛應用。研究表明：陶瓷材料微觀結構的均一性及力學、電學等物理性能的可靠性主要是由材料中缺陷的多少和尺寸以及不均勻程度決定，而這些缺陷和不均勻結構往往是在材料燒結之前的制造階段-成型階段所產生的。因而要獲得性能優異、可靠性高的陶瓷制品，成型是關鍵工序之一。

發明內容

本發明的目的是提供一種碳化硅注漿成型燒結方法，采用堿洗的方式對碳化硅粉體進行改性，并加入CMC作為分散劑，Al₂O₃和Y₂O₃作為燒結助劑，采用注漿成型燒結技術制作碳化硅。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種碳化硅注漿成型燒結方法，包括如下步驟：

一、碳化硅漿體的制備

（1）碳化硅粉體的預處理：

采用堿洗的方式對碳化硅粉體進行改性，具體步驟如下：

將碳化硅粉末與去離子水按比例混合（固體含量40～50wt%），然后用氨水調節碳化硅微粉pH在9~11之間并球磨堿洗10~15h，然后用抽濾機將碳化硅進行過濾，作為備用；

（2）助燒劑的制備：

將氧化鋁和氧化釔按照摩爾比3：2的比例進行混合，然后將其放入行星球磨罐中，按照球料比為20：1加入陶瓷磨球球磨，使氧化鋁和氧化釔粉末充分混合，球磨完畢后將其過濾、干燥，得到混合均勻的氧化鋁-氧化釔粉末混合物；

（3）行星球磨機進行漿料球磨：

將改性碳化硅粉體和助燒劑放入行星球磨罐中，加入分散劑（羧甲基纖維素）、蒸餾水，并用氨水調節pH達到9~11，加入陶瓷磨球球磨，得到漿料，所述助燒劑加入量為改性碳化硅粉體、助燒劑、分散劑總質量的6~12%，分散劑加入量為改性碳化硅粉體、助燒劑、分散劑總質量的0.2%；

（4）漿料陳腐10~15h；

二、注漿成型、脫模、烘干

將漿料倒入預制石膏模型中，室溫下放置20~40min，然后脫模、烘干，得到碳化硅坯體；

三、無壓燒結

（1）將碳化硅坯體置于真空管式爐中，在1000~1400℃、的條件下無壓燒結1~3h，得到碳化硅；

（2）將碳化硅坯體置于真空熱壓爐中，在1600~2000℃的條件下無壓燒結1~3h。

本發明采用堿洗的方式對碳化硅粉體進行改性，并加入CMC作為分散劑，Al₂O₃和Y₂O₃（摩爾比3：2）作為燒結助劑制作碳化硅注漿成型漿料，注漿成型并燒結，對燒結完成的碳化硅試件進行形貌表征，得出如下結論：

1、6wt%燒結助劑碳化硅在1200℃、1400℃、1800℃燒結，1800℃下碳化硅的二次重排效果最好，縫隙與氣孔率也最小，燒結效果最好。

2、燒結溫度為1800℃時，燒結助劑含量分別為8wt%和10wt%時，10wt%燒結助劑的碳化硅試件穿晶斷裂的情況減少，表面更加平整。

附圖說明

圖1為碳化硅注漿成型燒結工藝流程圖；

圖2為燒結溫度1000℃的燒結溫度曲線；

圖3為燒結溫度1200℃的燒結溫度曲線；

圖4為燒結溫度1400℃的燒結溫度曲線；

圖5為6wt%燒結助劑1000℃下保溫2h碳化硅試件；

圖6為6wt%燒結助劑碳化硅1000℃保溫2hXRD衍射圖譜；

圖7為6wt.%助燒劑碳化硅在保溫2h不同燒結溫度下表面SEM顯微形貌，(a) 1200℃，(b) 1400℃，（c）1800℃；

圖8為不同比例燒結助劑燒結助劑碳化硅試件在1800℃下表面SEM顯微形貌，（a）8wt%高倍，（b）8wt%低倍，（c）10wt%高倍，（d）10wt%低倍。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明的技術方案作進一步的說明，但并不局限于此，凡是對本發明技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的精神和范圍，均應涵蓋在本發明的保護范圍中。

本發明提供了一種碳化硅注漿成型燒結方法，如圖1所示，具體制備步驟如下：

一、石膏模具的制作

1、試件模具的選擇