[發(fā)明專利]一種硫脲類共聚物熱穩(wěn)定劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710533125.4
• 申請日: 2017-07-03
• 公開（公告）號: CN107383276B
• 公開（公告）日: 2019-06-18
• 發(fā)明（設計）人: 周鈺明;黃雙;何曼;任慧;丁彬彬;申華;黃裕中
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C08F220/60
• 分類號: C08F220/60;C08F220/38;C08L27/06;C08L33/24
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種硫脲類共聚物熱穩(wěn)定劑，其特征在于熱穩(wěn)定劑是由4-(3-苯甲酰基硫脲基)苯基丙烯酸酯單體和丙烯酰胺N雜環(huán)衍生物單體通過自由基共聚反應制得，其結構通式為：

其中，R為中的一種，聚合度X為300～500，聚合度Y為600～1000。

2.一種如權利要求書1所述的硫脲類共聚物熱穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于，該制備方法為：

a、室溫下，將濃度為100～150g/L的硫氰酸銨丙酮溶液加入到反應釜中，按苯甲酰氯與硫氰酸銨質量比為：0.5：1～1:1，將苯甲酰氯加入到反應釜內，室溫反應后，離心分離，得到苯甲酰異硫氰酸酯丙酮混合液，按對氨基苯酚與苯甲酰氯質量比為0.7：1～0.9:1，將對氨基苯酚加入到上述苯甲酰異硫氰酸酯丙酮混合液中，升溫、反應，按丙烯酰氯與苯甲酰氯質量比為0.5：1～0.9:1，將丙烯酰氯再加入上述反應液中，升溫、反應后，降至室溫，離心分離，得到4-(3-苯甲?；螂寤?苯基丙烯酸酯，以4～6倍于苯甲酰氯質量的無水乙醇洗滌，真空干燥，得到4-(3-苯甲?；螂寤?苯基丙烯酸酯單體；

b、室溫下，將濃度為150～200g/L的丙烯酰胺丙酮溶液加入到反應釜中，按N雜環(huán)甲酸與丙烯酰胺摩爾比為1:1～2:1，將N雜環(huán)甲酸加入反應釜內，升溫、反應后，降至室溫，離心分離，得到丙烯酰胺N雜環(huán)衍生物，以2～4倍于丙烯酰胺質量的無水乙醇洗滌，真空干燥，得到丙烯酰胺N雜環(huán)衍生物單體，N雜環(huán)甲酸為N-哌嗪甲酸、3-吡咯烷甲酸、4-哌啶甲酸中的一種；

c、室溫下，將濃度為150～260g/L的步驟a中制得的4-(3-苯甲?；螂寤?苯基丙烯酸酯單體的N,N-二甲基甲酰胺溶液加入反應釜，按丙烯酰胺N雜環(huán)衍生物單體與4-(3-苯甲酰基硫脲基)苯基丙烯酸酯單體摩爾比為1：1～3:1，加入濃度為150～300g/L的步驟b中制得的丙烯酰胺N雜環(huán)衍生物單體的N,N-二甲基甲酰胺溶液，混勻后，按偶氮類引發(fā)劑與4-(3-苯甲?；螂寤?苯基丙烯酸酯單體質量比為0.005:1～0.2:1，將偶氮類引發(fā)劑加入反應釜，微波輔助反應，反應后冷卻至室溫，按無水醇類溶劑與4-(3-苯甲?；螂寤?苯基丙烯酸酯單體的質量比為2:1～5:1，加入無水醇類溶劑，攪拌30～50min后，離心分離，得到聚合物熱穩(wěn)定劑，以2～3倍于4-(3-苯甲?；螂寤?苯基丙烯酸酯單體質量的無水醇類溶劑洗滌，真空干燥，得硫脲類共聚物熱穩(wěn)定劑。

3.根據(jù)權利要求2所述的硫脲類共聚物熱穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于步驟a中所述的將對氨基苯酚加入到上述苯甲酰異硫氰酸酯丙酮混合液中，升溫反應，其溫度為40～60℃，反應時間為3～6h；

所述的將丙烯酰氯再加入上述反應液中，升溫反應，其溫度為70～85℃，反應時間為6～8h。

4.根據(jù)權利要求2所述的硫脲類共聚物熱穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于步驟a中所述的真空干燥，其溫度為50～60℃，時間為8～10h。

5.根據(jù)權利要求2所述的硫脲類共聚物熱穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于步驟b中將N雜環(huán)甲酸加入反應釜內，升溫反應，其溫度為60～80℃，時間為7～9h；所述的真空干燥，其溫度為40～50℃，時間為8～10h。

6.根據(jù)權利要求2所述的硫脲類共聚物熱穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于步驟c中所述的偶氮類引發(fā)劑為偶氮二異庚腈或偶氮二異丁酸二甲酯。

7.根據(jù)權利要求2所述的硫脲類共聚物熱穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于步驟c中所述的無水醇類溶劑為無水甲醇或無水乙醇。

8.根據(jù)權利要求2所述的硫脲類共聚物熱穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于步驟c中所述的將偶氮類引發(fā)劑加入反應釜，微波輔助反應，其反應溫度為55～80℃，反應時間為15～30min。

9.根據(jù)權利要求2所述的硫脲類共聚物熱穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于步驟c中所述的真空干燥溫度為60～80℃，時間為8～10h。