[發(fā)明專利]一種制備超平整無褶皺石墨烯單晶的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710523050.1
• 申請日: 2017-06-30
• 公開（公告）號: CN107190315B
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭海琳;鄧兵;劉忠范
• 申請（專利權(quán)）人: 北京大學(xué)
• 主分類號: C30B29/02
• 分類號: C30B29/02;C30B29/64;C30B25/18
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 關(guān)暢

1.一種制備石墨烯單晶薄膜的方法，包括如下步驟：

將銅（111）單晶薄膜/藍(lán)寶石對疊，使藍(lán)寶石面在外，銅（111）單晶薄膜面在內(nèi)，先退火再進(jìn)行常壓化學(xué)氣相沉積，沉積完畢即在所述銅（111）單晶薄膜表面得到所述石墨烯單晶薄膜；

所述退火步驟中，退火時(shí)間為0.5-2h；

退火溫度為1000-1050℃；

所述常壓化學(xué)氣相沉積步驟中，生長溫度為1000-1050℃；

沉積時(shí)間為0.5-5h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述退火步驟中，載氣為氬氣和氫氣；所述氫氣和氬氣的流量比為10：（400-1000）；

由室溫升至退火溫度的時(shí)間為0.5-2h；

所述退火在常壓化學(xué)氣相沉積爐中進(jìn)行。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述氫氣的流量為10sccm；

所述氬氣的流量為500sccm；

由室溫升至退火溫度的時(shí)間為1h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于：

所述常壓化學(xué)氣相沉積步驟中，沉積氣氛為氬氣、氫氣和稀釋的碳源氣體組成的混合氣氛。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：所述沉積時(shí)間為3h；

所述由氬氣、氫氣和稀釋的碳源氣體組成的混合氣氛中，氫氣、氬氣和稀釋的碳源氣體的流量比為（5-20）：（400-1000）：10。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：所述碳源氣體選自甲烷、乙烯、乙炔和乙醇中的至少一種；

所述稀釋的碳源氣體由碳源氣體和氬氣組成；碳源氣體在所述稀釋的碳源氣體中的體積百分含量為0.1%；

所述常壓化學(xué)氣相沉積在常壓化學(xué)氣相沉積爐中進(jìn)行。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于：所述氫氣的流量為10sccm；氬氣的流量為500sccm；所述稀釋的碳源氣體的流量為10 sccm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于：所述銅（111）單晶薄膜按照包括如下步驟的方法制得：以藍(lán)寶石單晶作為生長基底，磁控濺射銅靶，退火，得到所述銅單晶薄膜。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于：所述磁控濺射步驟中，生長基底的濺射面為所述藍(lán)寶石單晶的Al₂O₃(0001)面；

銅靶的純度為99.999%；

濺射壓強(qiáng)為4*10^-4-10Pa；

功率為300-600W。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于：所述功率為500W。

11.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于：所述退火步驟中，退火氣氛為還原性氣氛；

所述由氫氣和氬氣組成的混合氣氛中，氫氣和氬氣的流量比為10-50:500。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于：所述退火氣氛為由氫氣和氬氣組成的混合氣氛；

所述氫氣的流量為10sccm；氬氣的流量為500sccm。

13.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于：所述退火步驟包括：先升溫至進(jìn)行一次保溫后再升溫至進(jìn)行二次保溫，再自然降溫到室溫；

所述一次保溫步驟中，一次保溫的溫度為400℃-600℃；由室溫升至一次保溫的溫度的時(shí)間為20-60分鐘；一次保溫的時(shí)間為30-60分鐘；

所述二次保溫步驟中，二次保溫的溫度為950℃-1050℃；由一次保溫的溫度升至二次保溫的溫度的時(shí)間為20-60分鐘；二次保溫的時(shí)間為30-60分鐘；

所述退火在常壓化學(xué)氣相沉積管式爐中進(jìn)行。