[發(fā)明專(zhuān)利]一種石墨烯纖維素復(fù)合膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710521346.X
• 申請(qǐng)日: 2017-06-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107174973B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡廣志;王剛
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 寧波杰中環(huán)保科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): B01D69/12
• 分類(lèi)號(hào): B01D69/12;B01D71/02;B01D71/56;B01D71/10
• 代理公司: 寧波浙成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33268
• 代理人: 洪松

1.一種石墨烯纖維素復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）取3-5重量份的石墨烯，加入到其重量25-30倍的混酸溶液中，升高溫度為50-60℃，超聲1-2小時(shí)，過(guò)濾，將沉淀水洗，真空100-110℃下干燥完全，得氧化石墨烯；

（2）取110-120重量份的硝化纖維素，加入到其重量10-14倍的無(wú)水乙醇中，攪拌均勻，加入3-4重量份的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，升高溫度為60-65℃，保溫?cái)嚢?-3小時(shí)，蒸餾除去乙醇，常溫干燥，得氨基化纖維素；

（3）取0.7-1重量份的引發(fā)劑，加入到其重量20-30倍的去離子水中，攪拌均勻，得引發(fā)劑水溶液；

（4）取30-35重量份的馬來(lái)酸酐、1-2重量份的干酪素混合，加入到混合料重量7-10倍的去離子水中，攪拌均勻，送入到反應(yīng)釜中，通入氮?dú)猓{(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為70-75℃，滴加上述引發(fā)劑水溶液，滴加完畢后攪拌反應(yīng)2-3小時(shí)，出料，得聚酰胺溶液；

（5）取上述氧化石墨烯，與3-4重量份的對(duì)甲基苯磺酸混合，在80-90℃下保溫?cái)嚢?0-30分鐘，與上述氨基化纖維素混合，送入到55-60℃的恒溫水浴中，保溫?cái)嚢?-2小時(shí)，出料，加入到上述聚酰胺溶液中，超聲10-15分鐘，得交聯(lián)酰胺分散液；

（6）取上述交聯(lián)酰胺分散液，與20-30重量份的丙酮、1-2重量份的司盤(pán)-80混合，攪拌均勻，脫泡過(guò)濾，得制膜液；

（7）取上述制膜液，涂布在連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)的不銹鋼帶上，涂布的濕膜厚度為 100-600μm，在60-70℃下烘干，即得所述石墨烯纖維素復(fù)合膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯纖維素復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，所述的混酸溶液為體積比為5-7:1的90-95%的硫酸、94-97%的硝酸的混合溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯纖維素復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，所述的引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鈉、過(guò)硫酸鉀中的一種。