[發明專利]一種基于PAM核殼的復合殺菌材料

在審

• 申請號: 201710520741.6
• 申請日: 2017-06-30
• 公開（公告）號: CN107306993A
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 王寧
• 申請（專利權）人: 徐州諾克非醫藥科技有限公司
• 主分類號: A01N59/16
• 分類號: A01N59/16;A01N43/16;A01N37/18;A01N25/34;A01N25/10;A01P1/00;A01P3/00
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技術領域

本發明涉及一種基于PAM核殼的復合殺菌材料，屬于材料領域。

背景技術

抗菌材料是殺滅和抑制微生物生存的一類材料。抗菌材料是通過添加抗菌劑而得到的。抗菌劑為一些微生物高度敏感、少量添加到材料中即可使材料具有抵抗微生物的一類物質。抗菌材料的核心是抗菌劑。目前，市面上應用的抗菌劑主要有無機抗菌劑、有機抗菌劑、天然抗菌劑和高分子抗菌劑類,我發明了一種基于PAM核殼的復合殺菌材料，該方法制備簡單，且殺菌效果好。

發明內容

針對上述現有技術存在的問題，本發明提供一種基于PAM核殼的復合殺菌材料，殺菌效果好。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是一種基于PAM核殼的復合殺菌材料。

包括以下步驟：

步驟1、量取無水乙醇、去離子水和氨水放入干凈的燒杯中，冰水浴下攪拌2h;

步驟2、然后將正硅酸乙酯（TEOS）逐滴加入到上述混合溶液中，50℃水浴加熱下繼續攪拌反應4h，得到單分散性良好的SiO₂納米粒子；

步驟3、將陽離子聚丙烯酰胺（CPAM）加入到上述反應溶液中，室溫下攪拌反應2h，然后加入陰離子聚丙烯酰胺（APAM），繼續攪2h，將得到的溶液放于 50mL 的離心管中于高速離心機上離心，轉速為 10000rpm，時間為50min；

步驟4、離心完成后將離心管上清液倒出，加入無水乙醇，放在超聲波清洗儀中超聲分散，等到離心管底部固體完全分散，然后繼續按上述轉速和時間離心。重復離心分散三次，將最后得到的固體放入烘箱內干燥6h,得到SiO₂@PAM核殼納米粒子；

步驟5、將微晶纖維素與乙二醇混合,在磁力攪拌的條件下,二者形成均一分散的懸浮液。之后,持續攪拌該溶液,將其置于配備有磁力攪拌系統以及冷凝水循環系統的微波反應器內加熱一定時間,待反應完成后取出自然冷卻至室溫，實驗完成后的樣品經過離心,乙醇洗滌得到改性纖維素；

步驟6、將制得的SiO₂@PAM 核殼納米粒子與改性纖維素在往復式振蕩器下震蕩3h混合均勻，然后在進行熱酸處理：在80℃熱HCl氣體下吹掃3h；

步驟7、然后采用浸漬法：將硝酸鋯溶解在去離子水中，攪拌2h混合均勻，然后將處理好的SiO₂@PAM 核殼納米粒子與改性纖維素混合物加入到硝酸鋯溶液里，在紅外照射處理下浸漬反應8h;

步驟8、浸漬反應結束后將得到的產物用去離子水洗滌，然后在真空干燥箱里120℃干燥處理8h;

步驟9、然后對干燥后的固體進行煅燒處理：首先在NH₃氣氛下，0.2kpa,500℃下煅燒4h,然后在氮氣氣氛下，0.5kpa下550℃煅燒2h.最終得到Zr-SiO₂@PAM／纖維素復合殺菌材料。

有益效果 : 本發明一種Zr-SiO2@PAM／纖維素復合殺菌材料。SiO₂表面富含硅羥基，呈負電性，可以很好的實現再包覆，而且具有很大的比表面積。在SiO₂微球表面包覆帶有抗菌基團的聚合物，以此提高抗菌材料與有害微生物的接觸面積和時間，可以提高抗菌材料的抗菌效果。并且該類抗菌材料由于和無機材料結合會有比較好的穩定性，不易揮發。纖維素的生物可降解性、生物適應性等優異性能, ,使相互復合的兩個單體部分互相彌補自身性能的不足,最終賦予復合材料優異的協同效果，再通過鋯改性進一步增強其殺菌效果，在制備過程中通過一些的操作比如水浴，高速離心，微波，煅燒處理可以進一步曾強各部分之間的協同作用，使其殺菌效果進一步增強。其中實施例1制取正硅酸乙酯，微晶纖維素，硝酸鋯，聚丙烯酰胺質量比10:30:2:5的樣。正硅酸乙酯10g,微晶纖維素30g,硝酸鋯2g,聚丙烯酰胺5g,氨水20ml,無水乙醇200ml,乙二醇200ml,去離子水200ml。實施例2 制取正硅酸乙酯，微晶纖維素，硝酸鋯，聚丙烯酰胺質量比8:32:1:6的樣。正硅酸乙酯8g,微晶纖維素32g,硝酸鋯1g，聚丙烯酰胺6g。其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。制得的Zr-SiO2@PAM／纖維素復合殺菌材料用于跑步機扶手處殺菌效果最好。

具體實施方式

實施例1 制取正硅酸乙酯，微晶纖維素，硝酸鋯，聚丙烯酰胺質量比10:30:2:5的樣。正硅酸乙酯10g,微晶纖維素30g,硝酸鋯2g,聚丙烯酰胺5g,氨水20ml,無水乙醇200ml,乙二醇200ml,去離子水200ml。