[發(fā)明專利]一種銀電解液的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710516506.1
• 申請(qǐng)日: 2017-06-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107326396A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-11-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃鵬飛;覃小龍;李環(huán);陳蘭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 郴州市金貴銀業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): C25C1/20
• 分類號(hào): C25C1/20;C25C7/06;C22B11/00
• 代理公司: 北京風(fēng)雅頌專利代理有限公司11403
• 代理人: 馬驍,于潔

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有色冶金資源綜合利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種銀電解液的制備方法。

背景技術(shù)

貴金屬金鉑鈀在鉛冶煉過(guò)程中富集于貴鉛中，貴鉛經(jīng)轉(zhuǎn)爐吹煉后得到粗銀，金、鉑和鈀等貴金屬富集在粗銀中。粗銀熔鑄合金板作為陽(yáng)極，經(jīng)銀電解后可得成品銀和銀陽(yáng)極泥，金、鉑和鈀則留在銀陽(yáng)極泥中，少量鉑、鈀進(jìn)入電解液中。在銀冶煉過(guò)程中鉑、鈀主要是通過(guò)濕法工藝從銀陽(yáng)極泥中回收。銀電解產(chǎn)出的陽(yáng)極泥經(jīng)硝酸溶解后得到粗金粉和分金液，分金液中含有較多的銀和大部分的鈀，及少量的銅、鉛等有價(jià)金屬，回收這些有價(jià)金屬，對(duì)提高生產(chǎn)經(jīng)濟(jì)效益、合理利用資源有很重要的作用。

目前常用工藝是銀陽(yáng)極泥硝酸分解，黃金不溶于硝酸留在渣中，而鉑、鈀、銀、銅和鉍等金屬進(jìn)入分金液中，分金液中銀含量高達(dá)200～300g/L。較傳統(tǒng)的分金液處理工藝是先將分金液氯化沉銀，沉銀后液還原沉淀回收鉑鈀，分銀渣用王水分金。以上方法存在回收率低且難以小型化等缺陷。

楊繼生等(CN 105112669 A)提出銀陽(yáng)極泥中鉑鈀的綜合回收方法，其步驟是：在分金液中加鹽酸或氯化鈉進(jìn)行沉銀，過(guò)濾后得到氯化銀沉淀和沉銀液，在沉銀液中加入丁基鈉黃藥作為鉑、鈀以及少量銀、鉛、鉍、銅的沉淀劑，過(guò)濾后得到鉑鈀精礦；浸出渣進(jìn)行氯化分金，除鉍后進(jìn)行金還原，得到金粉。該方法中為了回收溶液中的鉑鈀，沉淀劑用量為鉑鈀以及銀、鉛、鉍、銅等量的4～5倍，藥劑成本高；為了得到較純的金產(chǎn)品，氯化分金液需要預(yù)先除雜，過(guò)程繁瑣，耗時(shí)長(zhǎng)，尚有優(yōu)化的空間。

馬玉天等(CN 104451186 A)還提出從含鈀銀陽(yáng)極泥中提取精煉金的方法，該方法是將含鈀銀陽(yáng)極泥加入鹽酸進(jìn)行氯化溶解，對(duì)過(guò)濾后得到的分金液進(jìn)行升溫趕氯，再加入丁二酮肟進(jìn)行沉鈀，過(guò)濾得到的金原液再通氯提電位，電位達(dá)到1000mV后，加入飽和亞硫酸氫鈉溶液進(jìn)行金還原；該工藝采用丁二酮肟進(jìn)行沉鈀具有雜質(zhì)鈀去除率高、反應(yīng)環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)，但是其價(jià)格昂貴，不適用于銀陽(yáng)極泥中鉑鈀含量較高的樣品，且先趕氯再通氯，操作繁瑣，資源浪費(fèi)。

目前，常采用在分金液中直接加堿進(jìn)行沉淀轉(zhuǎn)化為泥巴銀，返回火法熔煉回收銀、銅和鉍等金屬。該法試劑消耗量和作業(yè)強(qiáng)度大，且降低銀電解過(guò)程中的直收率。因此，為了有效提高銀電解過(guò)程中銀的直收率，結(jié)合公司當(dāng)前生產(chǎn)工藝，開(kāi)發(fā)合理有效的工藝提高銀電解過(guò)程中的直收率十分必要。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提出一種銀電解液的制備方法，該制備方法可以有效回收分金液中的部分銀，提高銀電解過(guò)程中的直收率，銀的直收率可達(dá)92％～93.5％。

基于上述目的，本發(fā)明提供的一種銀電解液的制備方法，包括如下步驟：

(1)濃縮結(jié)晶

將分金液濃縮后冷卻結(jié)晶，然后進(jìn)行固液分離得到濾液和硝酸銀晶體；

(2)晶體洗滌

將硝酸銀晶體在負(fù)壓下進(jìn)行抽濾，然后洗滌硝酸銀晶體至無(wú)色，所得洗液送鈀回收工序；

(3)晶體水浸和除雜

在無(wú)色硝酸銀晶體中加入去離子水，采用蒸汽加熱并攪拌使硝酸銀晶體完全溶解，調(diào)節(jié)溶液終點(diǎn)pH值為5.0～6.5后，進(jìn)行固液分離得到水解渣和硝酸銀溶液，所述水解渣送火法熔煉車間；

(4)電解液的制備

調(diào)整硝酸銀溶液中Ag⁺濃度和硝酸酸度后，返回電解槽進(jìn)行電解。

在本發(fā)明中，優(yōu)選的，步驟(1)中所述分金液濃縮的溫度為100～120℃，將分金液濃縮至分金液原始體積的1/3～1/2為止。

在本發(fā)明中，優(yōu)選的，步驟(2)中所述抽濾的壓力為0.2～0.4MPa，采用去離子水洗滌硝酸銀晶體，洗滌硝酸銀晶體的方式為噴淋或噴灑。

在本發(fā)明中，優(yōu)選的，步驟(3)中所述無(wú)色硝酸銀晶體與所述去離子水的固液比為3:1～5:1，單位為g/mL；所述蒸汽加熱的溫度為40～60℃；添加Ag₂O調(diào)節(jié)溶液終點(diǎn)pH值為5.0～6.5。

在本發(fā)明中，優(yōu)選的，步驟(4)中溫度控制在40～60℃，加入硝酸和水調(diào)整Ag⁺濃度和硝酸酸度，調(diào)整Ag⁺濃度為120～150g/L，調(diào)整硝酸酸度為6～10g/L。

在本發(fā)明中，優(yōu)選的，所述分金液為銀陽(yáng)極泥經(jīng)硝酸分解后得到的溶液。

在本發(fā)明中，優(yōu)選的，所述分金液的成分如下：Ag 280～320g/L，Cu 4.5～5.2g/L，Pd 1.10～1.20g/L，Au 0.012～0.015g/L，Pb 0.26～0.32g/L，Bi 2.6～3.6g/L。