[發明專利]醫藥級2-硫醇基苯并噻唑及其衍生物DM的制備方法

有效

• 申請號: 201310604025.8
• 申請日: 2013-11-18
• 公開（公告）號: CN103709121A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 周明財;尹進華
• 申請（專利權）人: 朝陽天銘工貿有限公司
• 主分類號: C07D277/72
• 分類號: C07D277/72;C07D277/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種醫藥級2-硫醇基苯并噻唑(M)及其衍生物2，2′-二硫化二苯并噻唑(DM)的制備方法，其特征是：以工業級M為原料，將工業級M與質量濃度為5-15％的氨水或氫氧化鈉加入到反應器中溶解，M與氨水或氫氧化鈉的摩爾比為1：1.0-2.5，制得M的銨鹽或鈉鹽溶液；添加吸附助濾劑分離除去雜質，加入質量濃度為5-25％硫酸或鹽酸類無機酸進行酸化，控制pH值為6.5-8.5，使酸化的M析出，然后經過濾、水洗至中性、干燥后制得產品熔點≥180℃，單程收率達96％以上的醫藥級M；

將醫藥級M與溶劑按照1：3-15的重量體積比配成漿態投入反應器中，然后向反應器中投加醫藥級M重量0～1.0％的催化劑，于20-80℃反應溫度下加入氧氣或質量濃度為10-50％的雙氧水進行氧化，醫藥級M與雙氧水的摩爾比為：1：1.0-1.6，通入氧氣的純度為99.9％以上；得到的反應物經離心分離、水洗至中性、干燥后制得產品熔點≥180℃，收率達98％以上的醫藥級DM。

2.根據權利要求1所述的醫藥級2-硫醇基苯并噻唑及其衍生物DM的制備方法，其特征是：所述的吸附助濾劑為活性炭、膨潤土、活性白土中的任意一種，吸附助濾劑添加量為工業級M重量的0.1-10％。

3.根據權利要求1所述的醫藥級2-硫醇基苯并噻唑及其衍生物DM的制備方法，其特征是：所述的溶劑為常壓狀態沸點低于200℃以下，該溶劑包括：甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇的醇類溶劑，乙酸乙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯的酯類溶劑，四氫呋哺、甲基四氫呋哺的呋喃類溶劑，苯、甲苯、二甲苯的苯類溶劑以及二氧六環、二氧五環、甲縮醛它們中的任意一種或一種以上組配的復合溶劑。

4.根據權利要求1所述的醫藥級2-硫醇基苯并噻唑及其衍生物DM的制備方法，其特征是：所述的催化劑為硫酸亞鐵類二價鐵鹽或硫酸銅類二價銅鹽或硫酸鈷類二價鈷鹽的金屬鹽。

5.根據權利要求1所述的醫藥級2-硫醇基苯并噻唑及其衍生物DM的制備方法，其特征是：所述的水洗中的水為軟化水。