[發明專利]對位酯生產中還原工段過量的亞硫酸氫鈉的處理方法

在審

• 申請號: 201710511603.1
• 申請日: 2017-06-29
• 公開（公告）號: CN109206347A
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 李小健;李仲軍;司方向
• 申請（專利權）人: 開封市隆興化工有限公司
• 主分類號: C07C317/40
• 分類號: C07C317/40;C07C315/04;C01D5/04
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本發明公開了對位酯生產中還原工段過量的亞硫酸氫鈉的處理方法，屬于過量的亞硫酸氫鈉處理技術領域。具體的處理方法為：乙酰氨基苯磺酰氯與亞硫酸氫鈉和氫氧化鈉發生還原反應生成對乙酰氨基苯基亞磺酸鈉、硫酸鈉和氯化鈉，還原完成后，用25％的工業雙氧水對過量的NaHSO₃進行氧化消除，通過終點控制能夠完全消除過量的NaHSO₃的影響；由于過量的NaHSO₃消除，因此對乙酰氨基苯基亞磺酸鈉與環氧乙烷進行正常的反應生成對?β?乙基砜基硫酸酯苯胺，它的工藝簡單，采用本工藝能降低環氧乙烷的消耗，使每噸對位酯降低成本500元/T；且還能降低廢水中的雜質量，降低廢水中近萬的COD，使廢水處理的費用降低。

技術領域：

本發明涉及對位酯生產中還原工段過量的亞硫酸氫鈉的處理方法，屬于過量的亞硫酸氫鈉處理技術領域。

背景技術：

對位酯(對-β-乙基砜基硫酸酯苯胺)在其生產過程中的一個主要反應步驟：還原工段，反應式如下

使對乙酰氨基苯磺酰氯還原為對乙酰氨基苯基亞磺酸鈉，要使該反應在工藝條件下反應徹底，所用的NaHSO₃必須過量，一般NaHSO₃過量在20％左右。但由于NaHSO₃的過量，使下一步反應產生副反應。

正常反應：

副反應：

由于NaHSO₃的過量，導致環氧乙烷的消耗量增加，使生產成本加大，另外由于副產物的產生，造成生產廢水的COD增大，據測算其增加值超過一萬(mg/L)。

發明內容：

針對上述問題，本發明要解決的技術問題是提供對位酯生產中還原工段過量的亞硫酸氫鈉的處理方法。

本發明的對位酯生產中還原工段過量的亞硫酸氫鈉的處理方法為：步驟一、乙酰氨基苯磺酰氯與亞硫酸氫鈉和氫氧化鈉發生還原反應生成對乙酰氨基苯基亞磺酸鈉、硫酸鈉和氯化鈉具體的化學反應式如下：

步驟二、還原完成后，用25％的工業雙氧水對過量的NaHSO₃進行氧化消除，其消除方程式為NaHSO₃+H₂O₂→Na₂SO₄+H₂O，通過終點控制能夠完全消除過量的NaHSO₃的影響；

步驟三、由于過量的NaHSO₃消除，因此對乙酰氨基苯基亞磺酸鈉與環氧乙烷進行正常的反應生成對-β-乙基砜基硫酸酯苯胺，其具體的化學反應反程式為：

本發明的有益效果：它的工藝簡單，采用本工藝能降低環氧乙烷的消耗，使每噸對位酯降低成本500元/T；且還能降低廢水中的雜質量，降低廢水中近萬的COD，使廢水處理的費用降低。

具體實施方式：

本具體實施方式采用以下技術方案：步驟一、乙酰氨基苯磺酰氯與亞硫酸氫鈉和氫氧化鈉發生還原反應生成對乙酰氨基苯基亞磺酸鈉、硫酸鈉和氯化鈉具體的化學反應式如下：

步驟二、還原完成后，用25％的工業雙氧水對過量的NaHSO₃進行氧化消除，其消除方程式為NaHSO₃+H₂O₂→Na₂SO₄+H₂O，通過終點控制能夠完全消除過量的NaHSO₃的影響；