[發(fā)明專利]一種氮摻雜碳包覆氮化釩電極材料及其制備方法與應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710507961.5 | 申請(qǐng)日： | 2017-06-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107256956B | 公開（公告）日： | 2020-04-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 徐立強(qiáng);朱琳 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 山東大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | H01M4/36 | 分類號(hào)： | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/052;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219 | 代理人： | 韓獻(xiàn)龍 |
| 地址： | 250199 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 摻雜 碳包覆 氮化 電極 材料 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種氮摻雜碳包覆氮化釩電極材料的應(yīng)用，應(yīng)用于制備鋰硫電池正極材料或應(yīng)用于制備氮摻雜碳包覆氮化釩復(fù)合石墨烯鋰離子電池負(fù)極柔性材料；
所述氮摻雜碳包覆氮化釩電極材料應(yīng)用于制備鋰硫電池正極材料的方法，包括步驟如下：將氮摻雜碳包覆氮化釩電極材料與單質(zhì)硫按質(zhì)量比2-4:6-8混合，在150-160℃下加熱12h，即得；
所述氮摻雜碳包覆氮化釩電極材料應(yīng)用于制備氮摻雜碳包覆氮化釩復(fù)合石墨烯鋰離子電池負(fù)極柔性材料的方法，包括步驟如下：將氮摻雜碳包覆氮化釩電極材料分散到N,N-二甲基甲酰胺中，加入石墨烯粉末，室溫超聲分散2-4h，得分散液；經(jīng)過濾、洗滌、干燥，即得；氮摻雜碳包覆氮化釩電極材料與石墨烯粉末的質(zhì)量比為10-30：5-15；所述分散液中石墨烯粉末的質(zhì)量濃度為0.003-0.01％；
所述氮摻雜碳包覆氮化釩電極材料的微觀形貌是：氮化釩納米線表面包覆有氮摻雜的碳材料；所述氮化釩納米線的直徑為30-150nm，長(zhǎng)度為0.5-3μm，氮摻雜碳層的厚度為10-40nm；所述電極材料中氮化釩的質(zhì)量含量為65-80％，碳的質(zhì)量含量為20-35％；
所述氮摻雜碳包覆氮化釩電極材料按下述制備方法制備得到：
(1)將五氧化二釩溶于去離子水中，加入過氧化氫水溶液，室溫下攪拌1-3h，得混合液；于200-205℃水熱反應(yīng)3-5天；經(jīng)洗滌、干燥，得五氧化二釩納米線前驅(qū)體；
混合液中所述五氧化二釩的質(zhì)量濃度為0.5-1.5％，過氧化氫的質(zhì)量濃度為2-6％；所述過氧化氫水溶液中過氧化氫的質(zhì)量濃度為20-30％；
(2)將表面活性劑溶于去離子水中，加入步驟(1)得到的五氧化二釩納米線前驅(qū)體和吡咯單體，充分混合分散均勻后，于-5-5℃下攪拌0.5-3h，得反應(yīng)液；攪拌條件下，加入引發(fā)劑的水溶液，-5-5℃下反應(yīng)3-7h；經(jīng)洗滌、干燥，于氨氣氛圍下，400-600℃下煅燒1-3h，得氮摻雜碳包覆氮化釩電極材料；
反應(yīng)液中所述五氧化二釩納米線前驅(qū)體、表面活性劑和吡咯單體的質(zhì)量比為0.1-0.2：0.3-0.6：0.03-0.12；所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨或十二烷基磺酸鈉中的一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述氮摻雜碳包覆氮化釩電極材料的應(yīng)用，其特征在于，步驟(1)中所述水熱反應(yīng)溫度為205℃，水熱反應(yīng)時(shí)間為4天。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述氮摻雜碳包覆氮化釩電極材料的應(yīng)用，其特征在于，步驟(2)反應(yīng)液中，所述五氧化二釩納米線前驅(qū)體、表面活性劑和吡咯單體的質(zhì)量比為0.1-0.14：0.4-0.5：0.05-0.1；
步驟(2)反應(yīng)液中所述五氧化二釩納米線前驅(qū)體的質(zhì)量濃度為0.1-0.3％；
步驟(2)中所述引發(fā)劑的水溶液中引發(fā)劑的質(zhì)量濃度為2-5％；所述引發(fā)劑與吡咯單體的摩爾比為1:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述氮摻雜碳包覆氮化釩電極材料的應(yīng)用，其特征在于，步驟(2)中所述引發(fā)劑為過硫酸銨或三氯化鐵中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述氮摻雜碳包覆氮化釩電極材料的應(yīng)用，其特征在于，步驟(2)反應(yīng)液的制備中，于0℃下攪拌1h；步驟(2)中所述反應(yīng)條件為：0℃下反應(yīng)5h；
步驟(2)中所述煅燒溫度為550℃，煅燒時(shí)間為2.5h，升溫速率為3-4℃/min。
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