[發明專利]一種石墨烯改性碳化鎢自潤滑耐磨添加劑的制備方法

有效

• 申請號: 201710506847.0
• 申請日: 2017-06-28
• 公開（公告）號: CN107311175B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 郭孟秋;田浩亮;湯智慧;王長亮;崔永靜;高俊國;張歡歡;周子民
• 申請（專利權）人: 中國航發北京航空材料研究院
• 主分類號: C01B32/949
• 分類號: C01B32/949;C01B32/182;C09D1/00;C09D7/62
• 代理公司: 北京智行陽光知識產權代理事務所(普通合伙) 11738
• 代理人: 黃錦陽

1.一種石墨烯改性碳化鎢自潤滑耐磨添加劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：稱取一定量的石墨烯和含鎢的前驅體化合物，含鎢前驅體為偏鎢酸銨、羰基鎢的混合物，混合物中羰基鎢占偏鎢酸銨與的質量百分含量為1-5%，使得石墨烯和含鎢前驅體化合物具有不同摩爾比值；

所述步驟1中的石墨烯為采用氧化還原法制備的氧化石墨烯，含鎢前驅體化合物與氧化石墨烯的質量比為1:1-6；

步驟2：將稱量好的石墨烯經少量無水乙醇潤濕改性，分散于一定量的

去離子水中，并超聲分散，獲得石墨烯水溶液；

所述步驟2中石墨烯采用一定量無水乙醇潤濕，潤濕溶液中石墨烯質量百分含量為0.1~0.5%；分散于一定量去離子水，去離子水在潤濕溶液中的質量百分比為5~8%；超聲處理時間為30~180min，超聲頻率為10~15Hz；振幅桿選用10mm；

步驟3：將步驟1所得稱量好的含鎢前驅體化合物溶解于步驟2制備的石墨烯水溶液中，充分攪拌，形成石墨烯和含鎢前驅體化合物的水溶液，在攪拌過程中，利用酸式滴定管不斷往石墨烯和含鎢前驅體化合物的水溶液中滴入無水乙醇，使得無水乙醇與水溶液達到一定體積比，將得到的沉淀抽濾，得到石墨烯和含鎢前驅體化合物粉體并置于烘箱中一定溫度保溫一定時間得到石墨烯和含鎢前驅體化合物干燥的混合粉末；

所述步驟3中含鎢前驅體化合物溶解于分散處理后石墨烯水溶液中，在攪拌過程中，利用酸式滴定管不斷往石墨烯和含鎢前驅體化合物的水溶液中滴入無水乙醇，滴入無水乙醇量占混合溶液體積比為1:10-18，攪拌30-60min；

所述步驟3中在烘箱中干燥溫度為70℃~100℃，干燥時間為10~60min；

步驟4：將步驟3獲得的石墨烯和含鎢前驅體化合物干燥的混合粉末置于氧化鋁坩堝中，并坩堝置于管式還原爐中，抽真空，通入一定量H₂，在一定溫度下保溫一定時間同時控制升溫速率，使得石墨烯表面與含鎢前驅體化合物充分反應， H₂氣氛下自然冷卻至室溫，獲得石墨烯改性的碳化鎢自潤滑耐磨添加劑；

所述步驟4中保溫溫度為700~900℃，保溫時間為1~3h，升溫速率為5~70℃/min，H₂流量為l00sccm；

步驟5：稱取步驟4制備的石墨烯改性碳化鎢自潤滑耐磨添加劑2g，加入到200g 的WC-12Co粉末中，在無水乙醇介質中球磨10小時，球磨機轉速為3 rpm，將球磨后含有液態介質的混合粉末超聲分散處理2小時，超聲處理后粉末在40℃烘干2小時后篩分出粒度為25~45μm的碳化鎢鈷噴涂粉末。