[發明專利]一種脫色專用納米氧化鋁的制備方法

在審

• 申請號: 201710505504.2
• 申請日: 2017-06-28
• 公開（公告）號: CN107162030A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發明（設計）人: 榮洋陽;李國印;俞杰;陶海升;孔見;岳欣;王克鴻;李殿卿;馮擁軍
• 申請（專利權）人: 江蘇晶晶新材料有限公司
• 主分類號: C01F7/30
• 分類號: C01F7/30;B82Y40/00;B01J20/02;B01J20/30
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙)11548
• 代理人: 李靜

技術領域

本發明涉及一種氧化鋁吸附劑制備工藝技術，具體涉及一種脫色專用納米氧化鋁的制備方法。

背景技術

藥用脫色氧化鋁是抗生素藥物生產過程中脫色用的專用精細化學品，廣泛應用于制藥行業中中間體產品的脫色。以往國內多數藥廠使用的是進口的工業層析氧化鋁產品，價格較貴，且不是專門為藥物脫色設計的，因此產品性能不夠穩定，抗生素藥物生產過程中中間體產品的脫色是制約制藥行業發展的難題之一。

通過分析國內外工業層析、吸附用活性氧化鋁的生產工藝，采用酸洗復合、梯度烘焙活化等手段，對極性、孔徑大小以及抗壓強度等性能的調整，藥用脫色氧化鋁已經成功地實現了工業化生產，對我國抗生素藥物的生產起到了積極的作用。而隨著制藥行業的發展，生產廠家對藥物中間體脫色的要求越來越高，相應的，對于活性氧化鋁的各項技術指標也提出了更高的要求。透過速率和吸附能力是影響脫色效果的直接因素，這兩者又跟氧化鋁的比表面積、孔容積密切相關。此外，氧化鋁再生容易，再生后性能越穩定，其使用壽命也就越長。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是提供一種脫色專用納米氧化鋁的制備方法，該氧化鋁具有孔容積大、比表面積高、透過速率快以及吸附能力強的特點。

為解決上述技術問題，本發明提供一種脫色專用納米氧化鋁的制備方法，包括以下步驟：

(1)在機械攪拌下，將濃度以氧化鋁計為30～200g/L的氯化鋁溶液和濃度以氧化鋁計為50～350g/L偏鋁酸鈉溶液并流輸送到合成釜中，控制溫度在60～90℃進行中和反應；

(2)在中和過程中，將并流的溶液進行pH交替變動，先加偏鋁酸鈉溶液將pH控制在10～12，然后停加偏鋁酸鈉溶液穩定10～20min；再加鹽酸將pH控制在3～4，停加鹽酸穩定10～20min，這樣交替變動一次為一個循環，重復該循環2～6次，中和結束，反應終點pH穩定在6～9，然后進行老化，形成一次粒子直徑在2～30nm的擬薄水鋁石；

(3)老化結束后進行洗滌，洗滌時調節洗滌液的pH制備酸性、中性或者堿性的擬薄水鋁石；

(4)將洗滌后的擬薄水鋁石在120℃溫度下進行烘干；

(5)將烘干后的擬薄水鋁石在旋轉窯中于500～800℃的溫度下，焙燒3h；

(6)培燒后的擬薄水鋁石自然冷卻至室溫后，進行篩分，得到酸性、中性或者堿性的脫色專用納米氧化鋁。

在本發明一個較佳實例中，所述步驟(2)中所述反應終點pH穩定在6～9。

在本發明一個較佳實例中，所述步驟(3)中酸性、中性及堿性擬薄水鋁石對應的pH值為：酸性pH≤7.0、中性pH在6.8～7.5、堿性pH≥7.5。

在本發明一個較佳實例中，所述步驟(6)中酸性、中性及堿性擬薄水鋁石對應的pH值為：酸性pH≤7.0、中性pH在6.8～7.5、堿性pH≥7.5。。

本發明的有益效果是：

1、納米氧化鋁孔容積大、比表面積高、透過速率快、吸附能力強，脫色效果好；

2、納米氧化鋁pH可調，可生產酸性、中性及堿性三種產品，適用范圍廣。

具體實施方式

下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本發明的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發明保護的范圍。

實施例1

(1)在機械攪拌下，將濃度以氧化鋁計為100g/L的氯化鋁溶液和濃度以氧化鋁計為150g/L偏鋁酸鈉溶液并流輸送到合成釜中，控制溫度在75℃進行中和反應；

(2)在中和過程中，進行pH交替變動，先加偏鋁酸鈉溶液將pH控制在10，然后停加偏鋁酸鈉溶液穩定10～20min，再加鹽酸將pH控制在4，然后停加鹽酸穩定10～20min，這樣交替變動一次為一個循環，重復該循環4次，中和結束，反應終點pH穩定在7.5，然后進行老化，形成一次粒子直徑在2～30nm的擬薄水鋁石；

(3)老化結束后調節洗滌液的pH在中性6.8～7.5范圍內，進行洗滌；

(4)將洗滌后的擬薄水鋁石在120℃的溫度下進行烘干；

(5)將烘干后的擬薄水鋁石在旋轉窯中于550℃的溫度下，焙燒3h；

(6)自然冷卻至室溫后，進行篩分，得到中性脫色專用納米氧化鋁。

所得的納米氧化鋁，各項性能測試結果見表1。

實施例2