[發(fā)明專利]一種五氯化磷的合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710502139.X
• 申請(qǐng)日: 2017-06-27
• 公開（公告）號(hào): CN107117591A
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙中歡
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 徐州江海源精細(xì)化工有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/10
• 分類號(hào): C01B25/10
• 代理公司: 徐州市三聯(lián)專利事務(wù)所32220
• 代理人: 周愛芳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種五氯化磷的合成方法，具體屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

五氯化磷，分子式為PCl5，分子量為208.24，純品為白色，因放置后有部分分解為三氯化磷及氯氣而呈淡黃色，一般情況下外觀為白色或談黃色的正方晶系結(jié)晶體，密度1．60g/cm3，熔點(diǎn)167℃，溶于二硫化碳、四氯化碳和苯甲酰氯，潮濕空氣中水解成磷酸和氯化氫，產(chǎn)生白煙和特殊的刺激昧，加熱到160℃時(shí)開始升華，并有部分分解，到300℃時(shí)全部分解成氯和三氯化磷。五氯化磷PCl5在有機(jī)合成中被廣泛用作氯化劑、催化劑、脫水劑， 無機(jī)工業(yè)用于制取各種含磷化合物，如氯化磷腈等；有機(jī)工業(yè)用于制取各種含磷化合物如磷酰氯等，也用作氯化劑，如草酰氯、丁二酰氯和催化劑等；此外也用于制藥、化纖等工業(yè)。高純度的五氯化磷，主要用于醫(yī)藥中間體及六氟磷酸鋰的合成。目前五氯化磷的生產(chǎn)大多采用傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝，以三氯化磷、氯氣等為原料，在攪拌式反應(yīng)釜中先注入一定量的液體三氯化磷，再通入氯氣，以氣、液接觸方式反應(yīng)，該工藝反應(yīng)物之間接觸面積小，反應(yīng)不完全，產(chǎn)品收率低，生成的五氯化磷易凝結(jié)在反應(yīng)釜內(nèi)，形成堅(jiān)硬的大塊，造成出料困難，設(shè)備易腐蝕、損壞，且難以生產(chǎn)出高純度的五氯化磷。為了克服傳統(tǒng)五氯化磷生產(chǎn)工藝存在的缺陷，本發(fā)明將三氯化磷和氯氣以氣態(tài)的方式在反應(yīng)釜中反應(yīng)，克服了傳統(tǒng)工藝的氣、液接觸方式反應(yīng)物之間接觸面積小，反應(yīng)不完全，產(chǎn)品收率低的缺陷，最終制得五氯化磷。該生產(chǎn)工藝具有使用通用設(shè)備、工藝簡單、原料來源方便轉(zhuǎn)化率高、產(chǎn)品收率高、純度高、環(huán)保等一系列優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種五氯化磷的合成方法，其特征在于：將三氯化磷注入反應(yīng)器中，氯氣通過管道通入反應(yīng)器底部，并進(jìn)行攪拌，攪拌速度為500轉(zhuǎn)/min，壓力為0.6kpa，控制反應(yīng)溫度75-83℃，待不再有固體物質(zhì)生成，停止反應(yīng)，得到固態(tài)五氯化磷；

再將固態(tài)五氯化磷裝入升華罐中，進(jìn)行減壓升華；收集升華氣體，并進(jìn)行冷卻重結(jié)晶，得到高純度固態(tài)五氯化磷。

進(jìn)一步優(yōu)化的，所述減壓升華中壓力為0.1-0.3kpa，溫度控制在40℃。

進(jìn)一步優(yōu)化的，所述三氯化磷與氯氣的摩爾比為：1：1.1-1.2。

本發(fā)明有益技術(shù)效果：本發(fā)明具有制備簡單，成本低，便于推廣。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1

一種五氯化磷的合成方法，將三氯化磷注入反應(yīng)器中，氯氣通過管道通入反應(yīng)器底部，并進(jìn)行攪拌，攪拌速度為500轉(zhuǎn)/min，壓力為0.6kpa，控制反應(yīng)溫度80℃，待不再有固體物質(zhì)生成，停止反應(yīng)，得到固態(tài)五氯化磷；

再將固態(tài)五氯化磷裝入升華罐中，進(jìn)行減壓升華；收集升華氣體，并進(jìn)行冷卻重結(jié)晶，得到高純度固態(tài)五氯化磷。

所述減壓升華中壓力為0.3kpa，溫度控制在40℃。

所述三氯化磷與氯氣的摩爾比為：1： 1.2。

實(shí)施例2

一種五氯化磷的合成方法，將三氯化磷注入反應(yīng)器中，氯氣通過管道通入反應(yīng)器底部，并進(jìn)行攪拌，攪拌速度為500轉(zhuǎn)/min，壓力為0.6kpa，控制反應(yīng)溫度78℃，待不再有固體物質(zhì)生成，停止反應(yīng)，得到固態(tài)五氯化磷；

再將固態(tài)五氯化磷裝入升華罐中，進(jìn)行減壓升華；收集升華氣體，并進(jìn)行冷卻重結(jié)晶，得到高純度固態(tài)五氯化磷。

所述減壓升華中壓力為0.1kpa，溫度控制在40℃。

所述三氯化磷與氯氣的摩爾比為：1：1.1。