[發(fā)明專利]一種兩相共存Nb3O7F納米粒子的制備方法

有效

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• 申請日: 2017-06-27
• 公開（公告）號: CN107117655B
• 公開（公告）日: 2018-10-16
• 發(fā)明（設計）人: 黃飛;李臻;閆愛華;彭柏鑫;張敏;柴夏輝;馮昊;趙輝
• 申請（專利權）人: 中國礦業(yè)大學
• 主分類號: C01G33/00
• 分類號: C01G33/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 陳國強

本發(fā)明公開了一種兩相共存Nb₃O₇F納米粒子的制備方法，包括如下步驟：將蠶繭煮沸，然后抽絲，洗凈并干燥；將蠶絲脫脂，脫脂完成后取出清洗、干燥，留待使用；稱取NbCl₅粉末，加入到水中，攪拌溶解；量取氫氟酸，加入到上述溶液中，繼續(xù)攪拌充分；將脫脂后的蠶絲模板劑平鋪到特氟龍內(nèi)襯中，同時將上述溶液倒入至特氟龍內(nèi)襯中；并將特氟龍內(nèi)襯轉(zhuǎn)移至反應釜中，進行水熱反應；反應結(jié)束后，將產(chǎn)物離心分離，并清洗，在烘箱中干燥；將干燥后的產(chǎn)物進行熱處理，最終得到兩相共存的Nb₃O₇F納米粒子。本發(fā)明過程簡單，操作條件易于控制，首次實現(xiàn)了濕化學法制備Nb₃O₇F納米粒子，特別適用于實驗室的少量制備及大批量生產(chǎn)。

技術領域

本發(fā)明涉及一種Nb₃O₇F納米材料的制備方法，具體是一種兩相共存Nb₃O₇F納米粒子的制備方法。

背景技術

隨著人類對環(huán)保意識的提高，納米級半導體光催化材料的研究引起了國內(nèi)外物理、化學、材料和環(huán)境等領域科學家的廣泛關注，成為最活躍的研究領域之一。傳統(tǒng)TiO₂光催化材料由于其本征特性，在光催化領域應用還存在一定的限制，尤其是載流子復合速率高、光譜響應低等問題。因此，開發(fā)一些新型的光催化材料顯得十分有必要。

Nb₃O₇F是一種類ReO₃結(jié)構，禁帶寬度大約為2.9～3.12eV，其能帶結(jié)構和電子結(jié)構與TiO₂接近，化學性質(zhì)穩(wěn)定，環(huán)境友好，是一種理想的光催化材料和光電材料，可廣泛應用于光催化、光解水、光電轉(zhuǎn)換等領域。傳統(tǒng)的Nb₃O₇F材料的制備方法都是采用高溫固相合成，這種合成方法設備復雜、工藝控制要求高，合成溫度高，Nb₃O₇F粒徑粗大、粒徑分布不均勻、比表面積小、吸附性差，難以獲得納米級的Nb₃O₇F材料。為了解決Nb₃O₇F納米材料的制備困難，最近，人們開始嘗試采用一些改進的方法，尤其是熱沉積法和濕化學法，來制備Nb₃O₇F納米材料。

文獻1(Lotta Permér,Journal of Solid State Chemistry,1992,97,105-114)采用熱沉積法制備Nb₃O₇F薄膜。這種方法制備的產(chǎn)品設備昂貴，工藝控制困難，副產(chǎn)物環(huán)境不友好，難以獲得較純的Nb₃O₇F，易形成雜質(zhì)相。

文獻2(Faryal Idrees,CrystEngComm,2013,15,8146-8152)采用水熱法制備Nb₃O₇F 納米花結(jié)構材料，并研究了其光催化性能。該方法采用金屬Nb粉作為原材料，高純金屬鈮粉導致成本較高，所獲得的納米花結(jié)構整體尺寸難以縮小，產(chǎn)物實際是一種微納結(jié)構，納米化程度低。

文獻3(Zheng Wang,Physical Chemistry Chemical Physics,2013,15,3249-3255)采用水熱法制備三維結(jié)構Nb₃O₇F納米薄膜，并研究了其光催化特性。該方法同樣采用高純金屬Nb粉為原材料，成本較高，其制備的產(chǎn)品形貌不易控制，均勻性不好，且粉體收集困難。