[發(fā)明專利]一種棉隆微粒劑的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710494277.8
• 申請日: 2017-06-26
• 公開（公告）號: CN107306974A
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 仇耀康;劉建華;劉文華
• 申請（專利權(quán)）人: 南通施壯化工有限公司
• 主分類號: A01N43/88
• 分類號: A01N43/88;A01N25/12;A01P3/00;A01P5/00;A01P13/00;C07D285/34
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司32243
• 代理人: 胡定華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及農(nóng)藥制備領(lǐng)域，具體涉及到一種棉隆微粒劑的制備方法。

背景技術(shù)

棉隆棉隆是一種高效、低毒、無殘留的環(huán)保型廣譜性綜合土壤熏蒸消毒劑、硫代異硫氰酸甲酯類殺線蟲劑，并兼治真菌、地下害蟲和雜草，又名必速滅。該品在土壤中分解生成甲胺基甲基二硫代氨基甲酸酯，并進(jìn)一步生成異硫氰酸甲酯。能有效地防治線蟲和土壤真菌，如猝倒病菌、絲核病菌、鐮刀菌等，還能抑制許多雜草生長。棉隆對棉花黃枯萎病有較好的防治效果。

棉隆棉隆是一種高效、低毒、無殘留的環(huán)保型廣譜性綜合土壤熏蒸消毒劑、硫代異硫氰酸甲酯類殺線蟲劑，并兼治真菌、地下害蟲和雜草，又名必速滅。該品在土壤中分解生成甲胺基甲基二硫代氨基甲酸酯，并進(jìn)一步生成異硫氰酸甲酯。能有效地防治線蟲和土壤真菌，如猝倒病菌、絲核病菌、鐮刀菌等，還能抑制許多雜草生長。棉隆對棉花黃枯萎病有較好的防治效果。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種棉隆微粒劑的制備方法，能方便快捷地制備出棉隆微粒劑，且對環(huán)境無毒無害。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種棉隆微粒劑的制備方法,包括以下兩個步驟：

a、成鹽液的合成：在成鹽釜內(nèi)投水、一甲胺，夾套進(jìn)鹽水降溫至17℃，滴加二硫化碳，滴加結(jié)束保溫，pH達(dá)到6-7時結(jié)束，靜置30分鐘，所得上層水相即為成鹽液；

b、棉隆微粒劑的制備：向環(huán)合釜內(nèi)投入母液，攪拌，降溫，從甲醛貯槽內(nèi)打入甲醛溶液至甲醛計量槽，從成鹽貯罐內(nèi)打入成鹽溶液至成鹽計量槽，于14-16℃向環(huán)合釜內(nèi)滴加甲醛、成鹽溶液各1/3，10-13℃滴加剩余的甲醛、成鹽溶液，滴加完反應(yīng)15分鐘，抽去母液，離心、烘干、過篩子即可得到棉隆微粒劑。

進(jìn)一步的，所述篩子為100微米篩子。

進(jìn)一步的，所述一甲胺濃度為40%，所述二硫化碳濃度為98%，所述甲醛濃度為37%。

進(jìn)一步的，所述步驟a中一甲胺、二硫化碳和水的質(zhì)量比例為11:9:10，所述步驟b中成鹽液、甲醛和母液的質(zhì)量比例為10:3:8。

進(jìn)一步的，所述制備方法值得的棉隆微粒劑能防治治線蟲、土壤真菌和棉花黃枯萎病，還能抑制雜草的生長。

本發(fā)明的有益效果是：1、步驟少、設(shè)備少，簡單易行，原料來源廣，可以大規(guī)模生產(chǎn)；2、該制備方法成本低、收率高，且對環(huán)境無污染。

具體實施方式

為了加深對本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，該實施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。

一種棉隆微粒劑的制備方法，具體包括以下操作步驟：

a、成鹽液的合成

在5000L成鹽釜內(nèi)投1000kg水、1100kg一甲胺, 夾套進(jìn)鹽水降溫至17℃,開始滴加高位槽中的二硫化碳﹝二硫化碳用水壓至高位槽﹞，滴加時溫度控制在17-20℃之間,約6-7小時滴加完,滴加結(jié)束保溫反應(yīng)約15小時，用試紙測量pH達(dá)到6-7時到終點，停止攪拌，靜置30分鐘分層，上層水相轉(zhuǎn)入環(huán)合釜中進(jìn)行下一步反應(yīng)(約得成鹽液4000kg)，下層油相主要為過剩的二硫化碳，放入儲桶，在下一輪投料時再回至成鹽釜中；

b、棉隆微粒劑的制備

向環(huán)合釜內(nèi)投入母液800kg，開啟攪拌，并降溫。從甲醛貯槽內(nèi)打入300kg37%甲醛溶液至甲醛計量槽，從成鹽貯罐內(nèi)打,1000kg成鹽溶液至成鹽計量槽，于14-16℃滴加甲醛、成鹽溶液各1/3，10-13℃滴加剩余的甲醛、成鹽溶液，時間共約2.5-3小時左右，滴加完保溫反應(yīng)15分鐘即可放入吸濾槽，母液抽入儲罐待用，離心、烘干后得棉隆原藥，約250kg， 控制料溫60-65℃，烘一小時，得棉隆干品，用100微米篩子過篩即得棉隆微粒劑成品。