[發(fā)明專利]一種2,3,4?三甲基?6?溴吡啶的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710490460.0
• 申請日: 2017-06-25
• 公開（公告）號: CN107082759A
• 公開（公告）日: 2017-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉瑞海
• 申請（專利權(quán)）人: 劉瑞海
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種2,3，4-三甲基-6-溴吡啶的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

丙二酸二乙酯和堿金屬反應(yīng)生成鹽，再滴加2，3二甲基-6-硝基-4氯吡啶的甲苯溶液進(jìn)行縮合反應(yīng)，之后在酸性條件下脫羧得2,3，4-三甲基-6-硝基吡啶；

2,3，4-三甲基-6-硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶劑，加氫還原，抽濾，濾液濃縮，得2,3，4-三甲基-6-氨基吡啶；

2,3，4-三甲基-6-氨基吡啶先與酸生成鹽，冷卻至-12℃-6℃，滴加液溴，滴完滴加亞硝酸鈉水溶液，滴加完畢調(diào)節(jié)溶液pH為堿性，再進(jìn)行萃取、干燥、濃縮，得2,3，4-三甲基-6-溴吡啶。

2.按照權(quán)利要求1所述的一種2,3，5-三甲基-6-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述丙二酸二乙酯、堿金屬、2，3二甲基-6-硝基-4氯吡啶的摩爾比為4.2-5.3:1.4-1.7：1.2。

3.按照權(quán)利要求2所述的一種2,3，5-三甲基-6-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述堿金屬選自金屬鈉、金屬鉀之間的一種。