[發明專利]高分子量陰離子型聚丙烯酰胺及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201710482103.X
• 申請日: 2017-06-22
• 公開（公告）號: CN107337753B
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發明（設計）人: 余榮和;郭瀚程;余夢
• 申請（專利權）人: 羅山縣中原聚合物有限公司
• 主分類號: C08F120/56
• 分類號: C08F120/56;C08F2/48;C08F2/50;C08F4/40;C08F4/30;C08F8/12;C02F1/56
• 代理公司: 鄭州德勤知識產權代理有限公司 41128
• 代理人: 黃軍委

本發明提供了一種高分子量陰離子型聚丙烯酰胺的制備方法，其包括以下步驟：將丙烯酰胺單體、碳酸鈉和去離子水混合均勻，得到丙烯酰胺溶液；先向所述丙烯酰胺溶液中通氮氣20～40 min，然后在12.5～13.5℃條件下，加入引發劑，反應2～4 h，得到聚丙烯酰胺膠體；將所述聚丙烯酰胺膠體加熱至85～90℃，保溫2～3 h，得到陰離子型聚丙烯酰胺半成品；將所述陰離子型聚丙烯酰胺半成品破碎、造粒，然后在75～85℃條件下，加入氫氧化鈉，反應2～3 h，得到高分子量陰離子型聚丙烯酰胺。本發明還提供由該方法制得的高分子量陰離子型聚丙烯酰胺，其具有分子量大、溶速快的優點，具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明屬于化工領域，具體地，涉及一種高分子量陰離子型聚丙烯酰胺及其制備方法與應用。

背景技術

高分子量陰離子型聚丙烯酰胺(PHP)類絮凝劑以其優異的性能和環境友好而廣泛應用于污水處理。PHP兼具絮凝、增稠、降阻性、分散性等性能，廣泛應用于采油、選礦、洗煤、冶金、化工、造紙、環保等領域。

現有陰離子聚丙烯酰胺的制備方法，是以丙烯酰胺為原料，大多通過與陰離子單體的共聚或改性反應獲得，添加劑種類繁多，條件苛刻，不易控制，很難制得分子量大于2500萬的陰離子聚丙烯酰胺。

中國專利CN1865298公開了一種用于合成超高分子量聚丙烯酰胺的三段復合引發劑，用于合成分子量在2500萬以上的聚丙烯酰胺；三段復合引發體系由反應速度控制劑、助溶劑、一段、二段、三段引發體系按照一定配比組成；該發明在實際應用中能夠有效控制反應速度，而中國專利CN1865299則公開了合成后續水解工藝與設備，這種方法制備陰離子聚丙烯酰胺，工藝復雜，反應時間長，并且水解過程有氨氣產生，不回收利用就會造成環境污染。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于克服高分子量陰離子型聚丙烯酰胺的不足，提供一種分子量大、溶速好的高分子量陰離子型聚丙烯酰胺。

本發明的另一目的在于提供一種高分子量陰離子型聚丙烯酰胺的制備方法。

本發明的再一目的在于提供一種高分子量陰離子型聚丙烯酰胺在凝絮劑中的應用。

具體地，本發明采取如下技術方案：

一種高分子量陰離子型聚丙烯酰胺的制備方法，其包括以下步驟：

聚合反應 將丙烯酰胺單體、碳酸鈉和去離子水混合均勻，得到丙烯酰胺溶液；先向所述丙烯酰胺溶液中通氮氣20～40min，然后在12.5～13.5℃條件下，加入引發劑，反應2～4h，得到聚丙烯酰胺膠體；

一次水解 將所述聚丙烯酰胺膠體加熱至85～90℃，保溫2～3h，使碳酸鈉和所述聚丙烯酰胺膠體進行水解反應，得到陰離子型聚丙烯酰胺半成品；

二次水解 將所述陰離子型聚丙烯酰胺半成品破碎、造粒，然后在75～85℃條件下加入氫氧化鈉反應2～3h，得到高分子量陰離子型聚丙烯酰胺。

基于上述，在所述聚合反應的步驟中，所述引發劑為過氧化物引發劑、螯合劑、氧化還原引發劑、光敏引發劑中的一種或至少兩種的組合。

優選的，所述過氧化物引發劑為過硫酸銨或過硫酸鉀；所述螯合劑選自乙二胺四乙酸二鈉、乙二胺四乙酸等；所述氧化還原引發劑包括氧化劑和還原劑；所述氧化劑選自過硫酸銨、過硫酸鉀或過氧化氫；所述還原劑選自亞硫酸氫鉀、甲醛水合次硫酸氫鈉或亞硫酸鐵；所述光敏引發劑選自芳香族酮類或安息香醚類光敏引發劑。

優選的，所述光敏引發劑為醚基光敏劑。

優選的，所述光敏引發劑為苯甲醛安息香二甲醚、偶氮二醚基丙烷鹽酸鹽或偶氮二異丁腈。

優選的，所述氧化還原引發劑中氧化劑和還原劑的摩爾比為(1～2)：(1～2)。