[發明專利]一種高熱穩定NiCo/SiO2核殼催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710480366.7
• 申請日: 2017-06-22
• 公開（公告）號: CN107262097A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 趙羽;康運卿;李輝;李和興
• 申請（專利權）人: 上海師范大學
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;C01B3/34
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司31225
• 代理人: 褚明偉

1.一種高熱穩定NiCo/SiO₂核殼催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將鎳源和鈷源與表面活性劑和溶劑混合，得到第一混合溶液，第一混合溶液在惰性氣體氛圍下加熱，冷卻至室溫后，加入乙醇沉降產物，用乙醇和環己烷的混合溶液離心洗滌，最后溶解在環己烷中封存，得到NiCo合金納米粒子；

2)將環己烷、非離子型表面活性劑和氨水混合均勻，得到第二混合溶液，將含NiCo合金納米粒子的環己烷加入到第二混合溶液中，攪拌后加入四甲氧基硅烷和十八烷基三甲氧基硅烷，再攪拌反應，用甲醇沉降固體產物，并離心洗滌，洗滌后樣品經干燥后，高溫焙燒，制高熱穩定NiCo/SiO₂核殼催化劑。

2.根據權利要求1所述高熱穩定NiCo/SiO₂核殼催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述的鎳源為乙酰丙酮鎳，步驟1)中所述的鈷源為乙酰丙酮鈷，步驟1)所述的表面活性劑為三丁基膦，步驟1)中所述的溶劑為油胺。

3.根據權利要求1所述高熱穩定NiCo/SiO₂核殼催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1)中，Ni與Co的摩爾比例為1:4～4:1。

4.根據權利要求1所述高熱穩定NiCo/SiO₂核殼催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1)中，鎳源和鈷源的混合物與表面活性劑、溶劑的摩爾比為(2-4):(8-10):(60-65)。

5.根據權利要求1所述高熱穩定NiCo/SiO₂核殼催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1)中，第一混合溶液在惰性氣體氛圍下加熱的方式為：第一混合溶液在惰性氣體氛圍下加熱到100-120℃并保持50-70min，之后迅速加熱到215-220℃攪拌50-70min。

6.根據權利要求1所述高熱穩定NiCo/SiO₂核殼催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中，環己烷、非離子型表面活性劑和氨水的加入量比例關系為20-25mL：6-8mL：1-1.5mL。

7.根據權利要求1所述高熱穩定NiCo/SiO₂核殼催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中，將含NiCo合金納米粒子的環己烷加入到第二混合溶液中時，NiCo合金納米粒子與第二混合溶液中非離子型表面活性劑的比例關系為2-4mmol：6-8mL；含NiCo合金納米粒子的環己烷與第二溶液的體積比為1:1。

8.根據權利要求1所述高熱穩定NiCo/SiO₂核殼催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述的非離子型表面活性劑選擇市售型號為lgepal CO-630的表面活性劑。

9.根據權利要求1所述高熱穩定NiCo/SiO₂核殼催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中，四甲氧基硅烷和十八烷基三甲氧基硅烷作為硅源，步驟2)中，四甲氧基硅烷和十八烷基三甲氧基硅烷的總量與NiCo合金納米粒子的摩爾比為9-10mmol：2-4mmol。

10.根據權利要求1所述高熱穩定NiCo/SiO₂核殼催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中，干燥的條件為80-100℃下干燥10-12h，高溫焙燒的條件為800-900℃下焙燒3-4小時。