[發(fā)明專利]基于高效液相色譜?串聯(lián)四極桿質(zhì)譜測(cè)定動(dòng)物組織中莫奈太爾及其代謝物殘留量的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710476883.7
• 申請(qǐng)日: 2017-06-21
• 公開（公告）號(hào): CN107290451A
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳映璇;邵琳智;歐陽少倫;林峰;陳思敏;姚仰勛;謝敏玲;鄒游;藍(lán)草;席靜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州新諾專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司44100
• 代理人: 曹愛紅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)分析檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種基于高效液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜測(cè)定動(dòng)物組織中莫奈太爾及其代謝物殘留量的方法。

背景技術(shù)

寄生蟲感染是危害畜禽生產(chǎn)和畜牧業(yè)發(fā)展的重要疾病，其防治以藥物為主。作為新型氨基乙腈衍生物類驅(qū)蟲藥莫奈太爾(Monepantel，MOP)口服液(商品名)2009年9月首先在歐洲批準(zhǔn)上市，用于治療和控制羊腸道蠕蟲感染。隨后，該藥在澳大利亞、新西蘭和巴西等國家上市。該藥物特定地作用于線蟲特有的煙堿乙酰膽堿受體亞科ACR－23蛋白，具有快速、高效和滲透性神經(jīng)肌肉效應(yīng)，通過引起體壁肌肉過度收縮導(dǎo)致咽前部麻痹、痙攣性收縮并最終死亡，可以有效殺滅耐受其他類別藥物的線蟲。由于哺乳動(dòng)物中沒有該受體，因此莫奈太爾對(duì)除線蟲之外的其他有機(jī)體均表現(xiàn)為低毒性。莫奈太爾經(jīng)口給藥后，在動(dòng)物體內(nèi)被快速吸收并快速氧化為亞砜，亞砜又進(jìn)一步被氧化為砜。

國外已有大量研究表明該藥具有較好的驅(qū)蟲效果，同時(shí)還制定了莫奈太爾的最大殘留限量。歐盟37/2010規(guī)定：牛羊肌肉0.7mg/kg,牛羊肝臟5mg/kg,牛羊腎臟2mg/kg，牛羊奶0.17mg/kg。該法規(guī)已于2013年6月29日生效。2015年CAC在第38次會(huì)議通過了新增莫奈太爾藥物列入《食品中獸藥殘留的最大殘留限量和風(fēng)險(xiǎn)管理建議》。CAC規(guī)定了：莫奈太爾的最大殘留限量分別為：羊肌肉0.5mg/kg,羊肝臟7mg/kg,羊腎臟1.7mg/kg。我國尚未制定出動(dòng)物組織中莫奈太爾的最大殘留限量。我國在國家標(biāo)準(zhǔn)和各行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中尚未有關(guān)于動(dòng)物組織中莫奈太爾及其代謝物殘留量的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，尚未發(fā)現(xiàn)有關(guān)動(dòng)物組織中莫奈太爾及其代謝物殘留檢測(cè)的公開文獻(xiàn)。為了更好的進(jìn)行監(jiān)管，促進(jìn)我國進(jìn)出口貿(mào)易更好的發(fā)展，保障我國進(jìn)出口食品的安全，保障我國消費(fèi)者的健康，建立動(dòng)物組織中莫奈太爾及其代謝物殘留量的檢測(cè)方法是非常必要的，具有重要的實(shí)踐和應(yīng)用價(jià)值。

目前，尚未有檢測(cè)在動(dòng)物組織中的莫奈太爾、莫奈太爾亞砜和莫奈太爾砜的相關(guān)研究及報(bào)道。因此，建立快速準(zhǔn)確測(cè)定動(dòng)物組織中的莫奈太爾及其代謝物殘留量的檢測(cè)方法已迫在眉睫，以保障食品安全，促進(jìn)人體健康。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)以上要解決的技術(shù)問題，提供一種操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)、定性定量準(zhǔn)確、回收率和重復(fù)性良好的測(cè)定動(dòng)物組織中莫奈太爾及其代謝物殘留量的方法。

為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明提供了以下技術(shù)方案：

一種基于高效液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜測(cè)定動(dòng)物組織中莫奈太爾及其代謝物殘留量的方法，其包括以下步驟：

步驟1：配制標(biāo)準(zhǔn)溶液；

步驟2：處理并凈化動(dòng)物組織樣品；

步驟3：使用高效液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜進(jìn)行測(cè)定。

所述的莫奈太爾及其代謝物包括莫奈太爾、莫奈太爾亞砜和/或莫奈太爾砜。

莫奈太爾的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：

莫奈太爾亞砜的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：

莫奈太爾砜的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：

作為一種優(yōu)選的實(shí)施方式，所述動(dòng)物組織包括但不限于肌肉組織、肝臟組織和腎臟組織。

作為一種優(yōu)選的實(shí)施方式，所述步驟1包括配制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、混合標(biāo)準(zhǔn)中間液、標(biāo)準(zhǔn)工作液和定容液。

進(jìn)一步，配制所述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的步驟為：分別準(zhǔn)確稱取適量莫奈太爾、莫奈太爾亞砜和莫奈太爾砜標(biāo)準(zhǔn)品置于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度配制成100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

進(jìn)一步，配制所述標(biāo)準(zhǔn)中間液的步驟為：分別吸取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至50mL容量瓶中，用甲醇稀釋并定容至刻度，配制濃度為10mg/L標(biāo)準(zhǔn)中間液。

進(jìn)一步，配制所述標(biāo)準(zhǔn)工作液的步驟為：吸取一定量的10mg/L標(biāo)準(zhǔn)中間液，用甲醇逐級(jí)稀釋配制成100μg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

進(jìn)一步，配制所述定容液的步驟為：以90mL甲醇和10mL 0.5mmol/L乙酸銨溶液的比例，將二者混合搖勻。