[發明專利]一種高穩定性納米級鋯基金屬有機框架材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710476281.1
• 申請日: 2017-06-21
• 公開（公告）號: CN107446136B
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 錢國棟;姜珂;張玲;楊雨;崔元靖
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;A61K41/00;A61K31/196;A61K47/69;A61P29/00;A61P35/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 萬尾甜;韓介梅

1.一種高穩定性納米級鋯基金屬有機框架材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)采用鈴木耦合反應，將1,4-二溴代萘、丙烯酸乙酯、無水碳酸鉀、四丁基溴化銨溶解在DMF中，以醋酸鈀為催化劑，130℃攪拌條件下反應1～2天，經萃取、干燥、提純、水解反應后，得到有機配體1，4-萘二丙烯酸；

(2)采用溶劑熱法，將有機配體1，4-萘二丙烯酸與ZrOCl₂^.8H₂O溶解于DMF、甲酸的混合溶液中，在70℃條件下反應5天，得到均相的納米晶體材料；

(3)室溫冷卻后離心，將沉淀物分散于DMF中，反復離心洗滌3～5次，離心分離后，將樣品均勻分散在甲醇中，離心洗滌3～5次，24h內甲醇交換7-8次，得到的沉淀物Zr-MOFs材料；然后依次置于333K下抽真空12小時、373K抽真空2小時，均保持5μmHg的真空狀態，得到活化后的高穩定性納米級Zr-MOFs材料。

2.根據權利要求1所述的高穩定性納米級鋯基金屬有機框架材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中1,4-二溴代萘、丙烯酸乙酯、無水碳酸鉀和四丁基溴化銨的摩爾比為6：13.2：7.5：1。

3.根據權利要求1所述的高穩定性納米級鋯基金屬有機框架材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中有機配體1，4-萘二丙烯酸與ZrOCl₂^.8H₂O的摩爾比1：1～2。

4.根據權利要求1所述的高穩定性納米級鋯基金屬有機框架材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中DMF、甲酸的體積比為250：7～11.

5.如權利要求1-4任一項所述的方法制備獲得的納米級鋯基金屬有機框架材料。