[發(fā)明專利]納米顆粒TiC增強(qiáng)高熵合金基復(fù)合材料的微波合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710475943.3
• 申請(qǐng)日: 2017-06-21
• 公開（公告）號(hào): CN107267845A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱和國(guó);周瑜;張雅慧;劉加豪;朱榮康
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C22C30/02
• 分類號(hào): C22C30/02;C22C32/00;C22C1/05;C22C1/10
• 代理公司: 南京理工大學(xué)專利中心32203
• 代理人: 劉海霞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高熵合金基復(fù)合材料的微波合成方法，具體涉及一種納米顆粒TiC增強(qiáng)高熵合金基復(fù)合材料的微波合成方法，屬于材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

微波燒結(jié)合成高熵合金基復(fù)合材料是指用微波加熱壓坯試樣并反應(yīng)生成增強(qiáng)體，該方法反應(yīng)溫度低，生成的增強(qiáng)體分布均勻，基體結(jié)合緊密。微波合成法制備的材料性能優(yōu)越，成型能力強(qiáng)。

高熵合金基復(fù)合材料因其具有高硬度、高耐磨性、耐氧化能力和耐高溫軟化能力，受到廣泛關(guān)注。首先，由于加入的合金元素的原子半徑一般會(huì)與高熵合金中的原子半徑有較大差別，導(dǎo)致高熵合金中排列較為規(guī)則的簡(jiǎn)單晶體結(jié)構(gòu)被合金原子擠壓產(chǎn)生彈性畸變，再加上高熵合金本身的晶格畸變效應(yīng)，產(chǎn)生了很強(qiáng)的固溶強(qiáng)化效果。高混合熵能可以大大降低Gibbs自由能，也有可能減少電負(fù)性差，抑制化合物的形成，從而穩(wěn)定地生成FCC、BCC等簡(jiǎn)單相。同時(shí)在凝固冷卻過程中，高熵合金的遲滯擴(kuò)散效應(yīng)會(huì)導(dǎo)致形核和長(zhǎng)大的延遲，并傾向于導(dǎo)致納米相形成，增強(qiáng)高熵合金的熱學(xué)、電化學(xué)、力學(xué)性能以及物理性能，顯著提高其硬度和韌性。高熵合金基復(fù)合材料在耐磨擦件的制備上應(yīng)用廣泛，除此之外在耐高溫元件以及抗沖擊元件的制備中也有少量應(yīng)用。

不少研究合成含有增強(qiáng)體的高熵合金基復(fù)合材料，取得一定成果。文獻(xiàn)1(盧素華，原位自生高熵合金基復(fù)合材料組織及性能的研究[D].哈爾濱，哈爾濱工業(yè)大學(xué)，2008.)利用非自耗真空熔煉爐與感應(yīng)熔煉相結(jié)合，通過自蔓延方法(SHS)制備了不同合金元素等摩爾比的原位自生的高熵合金基復(fù)合材料，但難以避免增強(qiáng)體在基體中分布不均勻，界面結(jié)合性能較差的缺點(diǎn)，雖然耐磨性能有所提高，但屈服強(qiáng)度有所下降。文獻(xiàn)2(盛洪飛，Al_xCoCrCuFeNi系高熵合金及其復(fù)合材料的制備、微結(jié)構(gòu)與性能研究[D].合肥，中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)，2014.)利用真空電磁感應(yīng)熔煉合成了Al_xCoCrCuFeNi(x＝0.5,1.0,1.5)六主元高熵合金，同時(shí)，為進(jìn)一步提高多主元高熵合金的綜合性能，通過原位自生合成反應(yīng)制備了TiC顆粒增強(qiáng)體，但耗時(shí)較長(zhǎng)，能耗較高，對(duì)原料的熔煉要求高。迄今為止還未發(fā)現(xiàn)應(yīng)用微波燒結(jié)合成納米顆粒增強(qiáng)體高熵合金基復(fù)合材料的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種納米顆粒TiC增強(qiáng)高熵合金基復(fù)合材料的微波合成方法。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案為：

納米顆粒TiC增強(qiáng)高熵合金基復(fù)合材料的微波合成方法，包括以下步驟：

步驟1，將高純的Fe、Ni、Ti、Cr、Co、Cu和C粉混合后球磨，其中基體元素Fe、Ni、Cr、Co、Cu的摩爾比為1:1；

步驟2，將球磨后的粉體擠壓成坯樣；

步驟3，將坯樣放入真空微波爐中，抽真空至10^-4～10^-3Pa，控制升溫速率為70～185K/min，升溫至1100～1200℃，保溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，打磨除去表面氧化層，清洗干燥即得Fe-Ni-Ti-Cr-Co-Cu-C系高熵合金基復(fù)合材料，其中，TiC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％～20％。

優(yōu)選地，步驟1中，球粉質(zhì)量比為5：1，球磨轉(zhuǎn)速為250～300rpm，球磨時(shí)間為2～8h，進(jìn)一步優(yōu)選為4h。

優(yōu)選地，步驟2中，擠壓壓力為180～200MPa。

優(yōu)選地，步驟3中，所述的保溫時(shí)間為30～60min。

優(yōu)選地，步驟3中，所述的TiC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％。

優(yōu)選地，步驟3中，干燥溫度為110～120℃，干燥時(shí)間為2～3h。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

(1)本發(fā)明采用微波合成方法，活化能低于常規(guī)加熱方式，反應(yīng)溫度較低，工藝操作簡(jiǎn)單、安全可靠、節(jié)能省時(shí)、環(huán)境友好、轉(zhuǎn)化效率高，可控性強(qiáng)，可以高效地制備納米材料；

(2)本發(fā)明方法升溫速率快，反應(yīng)過程短，抑制組織粗化，顯著細(xì)化組織，同時(shí)由于反應(yīng)集中，反應(yīng)產(chǎn)生的高熱可有效凈化基體，改善材料的性能；

(3)本發(fā)明方法合成的高熵合金基體相發(fā)生調(diào)幅分解和晶格扭曲效應(yīng)，有效阻礙材料由于晶格移動(dòng)發(fā)生的應(yīng)力松弛變形；

(4)本發(fā)明方法合成的高熵合金基復(fù)合材料成單一的面心立方、體心立方結(jié)構(gòu)，組織結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單未生成復(fù)雜的金屬間化合物相，組織成規(guī)則單相或雙相固溶體結(jié)構(gòu)。

附圖說明

圖1是實(shí)施例2的高熵合金基復(fù)合材料的XRD衍射圖。

圖2是實(shí)施例2的高熵合金基復(fù)合材料的SEM掃描圖。