[發明專利]一種氰基絡合化合物及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710473337.8
• 申請日: 2017-06-21
• 公開（公告）號: CN107331837B
• 公開（公告）日: 2019-07-16
• 發明（設計）人: 謝健;沈志龍;孫云坡;曹高劭;趙新兵
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M10/054;C01C3/12
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 朱朦琪

1.一種氰基絡合化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將亞鐵氰化銨與去離子水混合得到溶液A，將二價過渡金屬離子M²⁺的可溶性鹽與去離子水混合得到溶液B，再將所述的溶液A和溶液B混合，經水熱反應后得到中間產物；

2)將可溶性鈉鹽溶于乙二醇/去離子水的混合溶劑中得到溶液C，將步驟1)得到的中間產物與所述溶液C混合，經離子交換反應后得到所述的氰基絡合化合物。

2.根據權利要求1所述的氰基絡合化合物的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述的溶液A的濃度為0.1～0.5mol/L。

3.根據權利要求1所述的氰基絡合化合物的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述的M²⁺選自Mn²⁺、Fe²⁺、Ni²⁺、Co²⁺中的一種或多種，可溶性鹽選自氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽中的一種或多種；

所述的溶液B的濃度為0.2～2.0mol/L；

所述的二價過渡金屬離子M²⁺的可溶性鹽與亞鐵氰化銨的摩爾比為2.5～5:1。

4.根據權利要求1所述的氰基絡合化合物的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述水熱反應的溫度為60～100℃，時間為1～5h。

5.根據權利要求1所述的氰基絡合化合物的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述的可溶性鈉鹽選自氯化鈉、醋酸鈉、硝酸鈉或硫酸鈉；

所述的混合溶劑中，乙二醇與去離子水的體積比為90:10～95:5；

所述的溶液C的濃度為0.2～2.0mol/L。

6.根據權利要求1所述的氰基絡合化合物的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述的可溶性鈉鹽與步驟1)中所述亞鐵氰化銨的摩爾比為2.5～5:1。

7.根據權利要求1所述的氰基絡合化合物的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述的離子交換反應在氮氣氣氛下進行，反應溫度為130～180℃，時間為0.5～5h。

8.一種根據權利要求1～7任一權利要求所述的方法制備的氰基絡合化合物，其特征在于，化學式為Na_xM[Fe(CN)₆]_y，式中，x＝1.6～2，y＝0.7～1；晶格結構為菱方相。

9.根據權利要求8所述的氰基絡合化合物，其特征在于，所述的氰基絡合化合物呈現無規則形狀，尺寸為200～400nm。

10.一種根據權利要求8或9所述的氰基絡合化合物在鈉離子電池中的應用。