[發明專利]一種青蒿素的提取純化工藝

在審

• 申請號: 201710472856.2
• 申請日: 2017-06-21
• 公開（公告）號: CN107235989A
• 公開（公告）日: 2017-10-10
• 發明（設計）人: 郭建釗;江紅格;申濤;賈鵬飛;王成龍
• 申請（專利權）人: 禹州市天源生物科技有限公司
• 主分類號: C07D493/20
• 分類號: C07D493/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于青蒿素制備工藝領域，具體涉及一種青蒿素的提取純化工藝。

背景技術

青蒿素是從復合花序植物黃花蒿即中藥青蒿葉中提取得到的一種無色針狀晶體，它的莖中不含藥青蒿，青蒿素是繼乙氨嘧啶、氯喹、伯喹之后最有效的抗瘧特效藥，尤其是對于腦型瘧疾和抗氯喹瘧疾，具有速效和低毒的特點，曾被世界衛生組織稱作是“世界上唯一有效的瘧疾治療藥物”；抗瘧疾作用機理主要在于在治療瘧疾的過程通過青蒿素活化產生自由基，自由基與瘧原蛋白結合，作用于瘧原蟲的膜系結構，使其泡膜、核膜以及質膜均遭到破壞，線粒體腫脹，內外膜脫落，從而對瘧原蟲的細胞結構及其功能造成破壞；此外青篙素在其他疾病的治療中也顯示出誘人的前景；如抗血吸蟲、調節或抑制體液的免疫功能、提高淋巴細胞的轉化率，利膽，祛痰，鎮咳，平喘等，因此青蒿素具有極大的醫用市場前景；現行的有機溶劑的提取方法有機溶劑的使用量較大、提取率較低，而且耗費時間較長，因此有必要對青蒿素的提取純化方法進行改進。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術的不足，而提供一種青蒿素的提取純化工藝。

本發明的目的是這樣實現的：一種青蒿素的提取純化工藝，包括如下步驟：

1）青蒿草粉碎，加7倍6號溶劑油，在50℃-55℃時回流提取6小時，提取液濃縮，收膏得青蒿素浸膏；

2）浸膏70℃以下熱熔化膏；按110㎏/柱稱取熱熔后的浸膏，浸膏混合硅膠，烘干，得拌料硅膠；

3）利用6號溶劑油與乙酸乙酯以93-97:7-3（V/V）混合的溶劑做洗脫液，濕法裝柱，得硅膠柱；

4）將步驟2）拌料硅膠平鋪于柱內步驟3）硅膠柱上，靜置，用6號溶劑油與乙酸乙酯以93-97:7-3（V/V）混合的溶劑做洗脫液，沖柱得無青蒿素、含雜青蒿素及無雜青蒿素，分別對無青蒿素、含雜青蒿素及無雜青蒿素進行洗脫；

5）收集洗脫液，濃縮，放置24小時結晶，離心，得青蒿素粗品；

6）對步驟（5）青蒿素粗品進行精制。

本發明的有益效果：本發明采取“濕法裝柱，干法上樣”的硅膠柱層析方法。濕法裝柱，是將硅膠與適當的溶劑（一般即用洗脫液）拌勻后，再裝入柱子的裝柱方法。干法上樣，是將待分離的浸膏與硅膠拌勻，干燥后再將拌料硅膠加到柱子上層，通過嚴格篩選用于拌料的硅膠量與用于裝柱的硅膠量，并控制用于拌料的硅膠與用于裝柱的硅膠量之間的比例，不僅洗脫液中無青蒿素、含雜青蒿素、無雜青蒿素可以完全分開，而且含雜青蒿素、無雜青蒿素的富集程度高，給后續的精制帶來了方便，總之本發明具有制備工藝簡單、提純效率較高、制備成本較低的優點。

具體實施方式

實施例

一種青蒿素的提取純化工藝，包括如下步驟：

1）青蒿草粉碎，加7倍6號溶劑油，在50℃-55℃時回流提取6小時，提取液濃縮，收膏得青蒿素浸膏；

2）浸膏70℃以下熱熔化膏；按110㎏/柱稱取熱熔后的浸膏，浸膏混合硅膠，烘干，得拌料硅膠；

3）利用6號溶劑油與乙酸乙酯以93-97:7-3（V/V）混合的溶劑做洗脫液，濕法裝柱，得硅膠柱；

4）將步驟2）拌料硅膠平鋪于柱內步驟3）硅膠柱上，靜置，用6號溶劑油與乙酸乙酯以93-97:7-3（V/V）混合的溶劑做洗脫液，沖柱得無青蒿素、含雜青蒿素及無雜青蒿素，分別對無青蒿素、含雜青蒿素及無雜青蒿素進行洗脫；

5）收集洗脫液，濃縮，放置24小時結晶，離心，得青蒿素粗品；

6）對步驟（5）青蒿素粗品進行精制。

本發明在實施時，本發明采取“濕法裝柱，干法上樣”的硅膠柱層析方法。濕法裝柱，是將硅膠與適當的溶劑（一般即用洗脫液）拌勻后，再裝入柱子的裝柱方法。干法上樣，是將待分離的浸膏與硅膠拌勻，干燥后再將拌料硅膠加到柱子上層，通過嚴格篩選用于拌料的硅膠量與用于裝柱的硅膠量，并控制用于拌料的硅膠與用于裝柱的硅膠量之間的比例，不僅洗脫液中無青蒿素、含雜青蒿素、無雜青蒿素可以完全分開，而且含雜青蒿素、無雜青蒿素的富集程度高，給后續的精制帶來了方便，總之本發明具有制備工藝簡單、提純效率較高、制備成本較低的優點。