[發(fā)明專利]一種底鉛深度除銻的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710472576.1
• 申請(qǐng)日: 2017-06-21
• 公開（公告）號(hào): CN107287441A
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丘克強(qiáng);付幫幫
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號(hào): C22B13/06
• 分類號(hào): C22B13/06;C22B9/02;C22B30/02
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種底鉛深度除銻的方法，屬于真空冶金分離技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

我國(guó)是世界上銻的主要生產(chǎn)國(guó)和出口國(guó)，銻的地質(zhì)儲(chǔ)量占世界第一位。早在20世紀(jì)50年代前，1908～1914年，我國(guó)的銻產(chǎn)量就占世界上銻產(chǎn)量的80％，1922～1931年為73％，20世紀(jì)50年代為40％左右。此后，雖然世界各地銻礦陸續(xù)開發(fā)，但是我國(guó)的銻產(chǎn)量在世界的總產(chǎn)量中仍占較大比重。顯然，銻是我國(guó)有色金屬優(yōu)勢(shì)資源之一。其中，除應(yīng)用最多的輝銻礦(硫化銻)外，還有占銻礦總儲(chǔ)量30～40％的部分是以我國(guó)獨(dú)有的脆硫鉛銻礦形式存在，主要產(chǎn)于我國(guó)廣西省河池市大廠等礦田。脆硫鉛銻礦精礦主要組成如表1所示。

表1某批次脆硫鉛銻礦精礦主要化學(xué)元素組成

脆硫鉛銻礦(Pb₄FeSb₆S₁₄)是一種富集Pb、Sb和Ag等重要金屬元素的復(fù)雜硫化礦物。由于鉛和銻在脆硫鉛銻礦中是以固溶體的形式存在，應(yīng)用現(xiàn)有的選礦法都不能將其分離，因此必須通過(guò)冶金過(guò)程實(shí)現(xiàn)它們的分離。目前，處理脆硫鉛銻礦以“沸騰爐焙燒-燒結(jié)爐燒結(jié)-鼓風(fēng)爐還原熔煉”工藝為主，即脆硫鉛銻精礦脫硫焙燒和燒結(jié)后，進(jìn)入鼓風(fēng)爐還原熔煉，產(chǎn)出含銻約為45％的鉛-銻粗合金。然后，利用銻對(duì)氧的親和力大于鉛的性質(zhì)，把鉛-銻粗合金投入反射爐吹煉，分別得到銻含量大于78％的銻氧粉和含銻15～20％的底鉛。其中，底鉛再采用電解精煉工藝生產(chǎn)電鉛。但是，因?yàn)榈足U含銻約15～20％，必須采用低電流密度進(jìn)行電解精煉，導(dǎo)致電流效率很低，精煉耗時(shí)長(zhǎng)，電能消耗大；底鉛經(jīng)歷熔化鑄陽(yáng)極板→電解→陽(yáng)極泥→吹煉→還原熔煉過(guò)程中，銻本身不斷發(fā)生“Sb→Sb³⁺→Sb”循環(huán)變化，但是幾乎是做無(wú)用功，不但降低了設(shè)備的生產(chǎn)能力，而且增加了過(guò)程的消耗，并且使電解工藝產(chǎn)出的陽(yáng)極泥含銻很高，導(dǎo)致陽(yáng)極泥在后續(xù)處理中需要花很大的力氣除銻。由此可見，底鉛電解精煉工藝的缺點(diǎn)十分明顯和嚴(yán)重，并且都是因?yàn)殇R含量太高導(dǎo)致的。因此，研究處理底鉛新的節(jié)能減排技術(shù)具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

由于底鉛電解工藝存在的嚴(yán)重缺點(diǎn)，主要是銻含量很高造成的，所以如果能把銻徹底分離，現(xiàn)有底鉛電解精煉工藝的主要缺點(diǎn)就可克服掉。本發(fā)明提供了一種深度除銻的新方法，在實(shí)現(xiàn)底鉛一步高效低沉本除銻的同時(shí)，簡(jiǎn)化了工藝流程，減小了對(duì)環(huán)境的污染。本技術(shù)發(fā)明是通過(guò)以下步驟來(lái)實(shí)現(xiàn)：

1)取一定量的底鉛置于剛玉料舟中，再將剛玉料舟置于電阻爐中加熱，加熱溫度控制在620～680℃；

2)打開真空泵，控制一定的真空度，向體系連續(xù)通入一定量的空氣，真空處理60～240min，反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉真空泵。待物料完全冷卻后，取出。獲得蒸出物Sb₂O₃和蒸余物粗鉛；

3)過(guò)程中所獲得的蒸出物Sb₂O₃只需進(jìn)一步的簡(jiǎn)單精煉便可成為產(chǎn)品，而蒸余物粗鉛可通過(guò)電解精煉獲得金屬鉛；

本發(fā)明的有益效果在于：該方法不僅能有效地將底鉛中的銻含量降低至0.4％以下，而且蒸出物Sb₂O₃中所含PbO的量低于1％。此外，本技術(shù)發(fā)明過(guò)程簡(jiǎn)單，在較低的溫度下實(shí)現(xiàn)了底鉛徹底除銻，成本低，為底鉛電解精煉實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排創(chuàng)造了必要和充分條件。另外，由于該方法是在真空環(huán)境下操作，不會(huì)產(chǎn)生對(duì)環(huán)境和人體有害的煙塵和廢液

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

取5g底鉛置于剛玉料舟中，再將剛玉料舟置于電阻爐中加熱，當(dāng)控制爐內(nèi)真空度為15.7KPa時(shí)，對(duì)應(yīng)進(jìn)入體系空氣量為5L/min，反應(yīng)溫度為680℃，反應(yīng)時(shí)間為60min，反應(yīng)結(jié)束后，獲得蒸出物Sb₂O₃中PbO含量為0.071％，蒸余物粗鉛中的銻含量為4.88％。

實(shí)施例2

取5g底鉛置于剛玉料舟中，再將剛玉料舟置于電阻爐中加熱，當(dāng)控制爐內(nèi)真空度為12.6KPa時(shí)，對(duì)應(yīng)進(jìn)入體系空氣量為3L/min，反應(yīng)溫度為680℃，反應(yīng)時(shí)間為60min，反應(yīng)結(jié)束后，獲得蒸出物Sb₂O₃中PbO含量為0.10％，蒸余物粗鉛中的銻含量為2.85％。

實(shí)施例3