[發明專利]一種室溫富鹵素CsPbX3無機鈣鈦礦納米晶體的制備方法

有效

• 申請號: 201710465529.4
• 申請日: 2017-06-19
• 公開（公告）號: CN107312528B
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發明（設計）人: 潘瑞琨;梅明;劉培朝;方凡;張阮;王仁龍;李陽
• 申請（專利權）人: 湖北大學
• 主分類號: C09K11/66
• 分類號: C09K11/66;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 武漢河山金堂專利事務所(普通合伙) 42212
• 代理人: 丁齊旭

1.一種室溫富鹵素CsPbX₃無機鈣鈦礦納米晶體的制備方法，其特征在于，合成制備步驟為：

步驟1，將金屬鹵化鹽PbX₂和CsX按摩爾比1:1，溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，超聲使其完全溶解，所述的金屬鹵化鹽的濃度為0.04mol/L；

步驟2，將表面活性劑油酸和鹵化胺分別按體積比油酸：N,N-二甲基甲酰胺＝10:1和鹵化胺：N,N-二甲基甲酰胺＝20:1加入到步驟1得到的溶液中，混合均勻后得到反應的前驅體溶液；

步驟3，將前驅體溶液加入到甲苯中，攪拌使其反應完全，最后離心純化得到CsPbX₃無機鈣鈦礦納米晶體；

步驟2所述的鹵化胺在反應前需加熱到40℃；

步驟3所述的反應均是在室溫下進行的；

步驟2中所述的鹵化胺的制備方法為將與PbX₂和CsX等摩爾量的NH₄X和油胺加入到一個三口燒瓶中，在100℃惰性氣體氛圍下脫氣1h，制得鹵化胺，所述的NH₄X和油胺摩爾比為5:19，NH₄X中的鹵素X為Cl、Br或I，其中NH₄X也可以采用十四烷基三甲基鹵化銨、雙十烷基二甲基鹵化銨代替；

或者步驟2中所述的鹵化胺的制備方法為將與PbX₂和CsX兩倍摩爾量的NH₄X和油胺加入到一個三口燒瓶中，在100℃惰性氣體氛圍下脫氣1h，制得鹵化胺，所述的NH₄X和油胺摩爾比為5:19，NH₄X中的鹵素X為Cl、Br或I，其中NH₄X也可以采用十四烷基三甲基鹵化銨、雙十烷基二甲基鹵化銨代替；

或者步驟2中所述的鹵化胺的制備方法為將與PbX₂和CsX三倍摩爾量的NH₄X和油胺加入到一個三口燒瓶中，在100℃惰性氣體氛圍下脫氣1h，制得鹵化胺，所述的NH₄X和油胺摩爾比為5:19，NH₄X中的鹵素X為Cl、Br或I，其中NH₄X也可以采用十四烷基三甲基鹵化銨、雙十烷基二甲基鹵化銨代替。

2.根據權利要求1所述一種室溫富鹵素CsPbX₃無機鈣鈦礦納米晶體的制備方法，其特征在于，步驟1中所述的鹵素X為Cl、Br、I中的一種或者Cl、Br兩種組合或者Br、I兩種組合。

3.根據權利要求1所述一種室溫富鹵素CsPbX₃無機鈣鈦礦納米晶體的制備方法，其特征在于，步驟2中所述的表面活性劑為油酸，或者是油胺，或者是油酸與油胺的混合溶液，或者是十二胺、或者是丁胺。

4.根據權利要求1所述一種室溫富鹵素CsPbX₃無機鈣鈦礦納米晶體的制備方法，其特征在于，步驟3中所述的反應溶劑為甲苯，或者氯仿，或者氯苯。