[發(fā)明專利]一種除去氧化石墨烯合成體系中硫酸根雜質(zhì)的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710457826.4
• 申請(qǐng)日: 2017-06-16
• 公開（公告）號(hào): CN107364856B
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊曉晶;邵百一;劉盛堂
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京師范大學(xué);北京師大科技園科技發(fā)展有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C01B32/198
• 分類號(hào): C01B32/198
• 代理公司: 北京柏杉松知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11413
• 代理人: 張函;王春偉

本發(fā)明實(shí)施例提供了一種除去氧化石墨烯合成體系中硫酸根雜質(zhì)的方法，包括以下步驟：(1)采用Hummers法或改進(jìn)的Hummers法合成氧化石墨烯，得到氧化石墨烯合成體系；(2)將密度大于水，且不與水混溶的有機(jī)溶劑與含有金屬陽離子的水溶液混合，得到硫酸根洗滌液；所述硫酸根洗滌液分為上層水層和下層有機(jī)溶劑層；其中所述金屬陽離子能夠與硫酸根形成沉淀；(3)將步驟(1)中的氧化石墨烯合成體系輸送到所述硫酸根洗滌液中靠近兩層交界處的水層中，靜置，以使氧化石墨烯合成體系中的氧化石墨烯沉入所述有機(jī)溶劑層中。本發(fā)明提供的除去氧化石墨烯合成體系中硫酸根雜質(zhì)的方法，更簡(jiǎn)潔，更適于工業(yè)生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氧化石墨烯合成技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種除去氧化石墨烯合成體系中硫酸根雜質(zhì)的方法。

背景技術(shù)

石墨烯是單層碳原子結(jié)構(gòu)，由sp²雜化形成的穩(wěn)定二維結(jié)構(gòu)，六邊形緊密排列的網(wǎng)狀晶體，獨(dú)特的結(jié)構(gòu)賦予了石墨烯獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)。目前，關(guān)于石墨烯復(fù)合材料的研究已經(jīng)涉及到催化、發(fā)光、儲(chǔ)能以及生物醫(yī)藥等諸多領(lǐng)域，且均展現(xiàn)了巨大的應(yīng)用前景。氧化石墨烯(GO)是石墨烯眾多衍生物中的一種，具有聚合物、膠體、薄膜以及兩性分子的特性。氧化石墨烯主要是由碳原子和一些極性含氧官能團(tuán)(如-OH、-COOH、C＝O、-O-等)組成，保留了石墨烯中離域π共軛體系。氧化石墨烯具有良好的親水性，高比表面積與π-π堆積作用，這些優(yōu)點(diǎn)為氧化石墨烯的應(yīng)用提供了極大的優(yōu)勢(shì)，成為石墨烯復(fù)合材料的研究重點(diǎn)之一。

因?yàn)楦倪M(jìn)的Hummers法合成氧化石墨烯的生產(chǎn)成本較低，所以目前工業(yè)生產(chǎn)中普遍使用改進(jìn)的Hummers法合成氧化石墨烯；但使用改進(jìn)的Hummers法合成氧化石墨烯后，整個(gè)合成體系中含有大量的雜質(zhì)硫酸根離子需要去除。目前工業(yè)上除去硫酸根離子的方法，都是離心洗滌的方式。但是離心洗滌效率低下而且對(duì)離心機(jī)的轉(zhuǎn)速要求極高，這些都非常不利于工業(yè)生產(chǎn)，因此亟需開發(fā)一種更簡(jiǎn)便的硫酸根離子去除方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明實(shí)施例的目的在于提供一種更簡(jiǎn)便的除去氧化石墨烯合成體系中硫酸根雜質(zhì)的方法。具體技術(shù)方案如下：

一種除去氧化石墨烯合成體系中硫酸根雜質(zhì)的方法，包括以下步驟：(1)采用Hummers法或改進(jìn)的Hummers法合成氧化石墨烯，合成結(jié)束后，得到氧化石墨烯合成體系；

(2)將密度大于水，且不與水混溶的有機(jī)溶劑與含有金屬陽離子的水溶液混合，得到硫酸根洗滌液；所述硫酸根洗滌液分為上層水層和下層有機(jī)溶劑層；其中所述金屬陽離子能夠與硫酸根形成沉淀；

(3)將步驟(1)中的氧化石墨烯合成體系輸送到所述硫酸根洗滌液中靠近兩層交界處的水層中，靜置，以使氧化石墨烯合成體系中的氧化石墨烯沉入所述有機(jī)溶劑層中。

可選地，在步驟(3)之后還包括：將所述氧化石墨烯從所述有機(jī)溶劑層中分離出來。

可選地，所述金屬陽離子選自鈣離子、鋇離子、鉛離子、汞離子、鍶離子或銀離子中的一種或多種，優(yōu)選為鈣離子。

可選地，含有金屬陽離子的水溶液為氫氧化鈣水溶液或懸濁液。

可選地，所述金屬陽離子相對(duì)于采用Hummers法或改進(jìn)的Hummers法合成氧化石墨烯時(shí)所加入的硫酸根的化學(xué)計(jì)量過量。

可選地，所述有機(jī)溶劑與水在相同溫度下的密度比大于1.3。

可選地，所述有機(jī)溶劑選自氯仿、四氯化碳、二氯甲烷、二氯乙烷中的至少一種。

可選地，在步驟(3)中：將步驟(1)中的氧化石墨烯合成體系輸送到距離兩層交界處的高度小于水層高度1/15、優(yōu)選小于水層高度1/20的位置。

可選地，所述硫酸根洗滌液上層水層和下層有機(jī)溶劑層的體積比為(0.5-1.5)：1。