[發明專利]一種高吸附性復合水凝膠材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710457476.1
• 申請日: 2017-06-16
• 公開（公告）號: CN107199021B
• 公開（公告）日: 2019-12-24
• 發明（設計）人: 張蔚蘭;付飛亞;劉向東
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30
• 代理公司: 33213 杭州浙科專利事務所(普通合伙)
• 代理人: 杜立

本發明公開了一種高吸附性復合水凝膠材料及其制備方法，屬于復合材料領域。所述的一種高吸附性復合水凝膠材料由纖維素納米微纖、納米級石墨狀氮化碳構成。所述的一種高吸附性復合水凝膠材料的制備方法為：第一步用雙氰胺燒制氮化碳；第二步將獲得的氮化碳粉末按比例溶于NaOH水溶液中進行超聲處理；第三步透析制得的氮化碳溶液；第四步，通過快速溶解法在配制好的NaOH/尿素/氮化碳水體系中溶解纖維素；第五步通過流延成膜法得到納米復合水凝膠；第六步用去離子水洗凈，得到纖維素基納米氮化碳復合水凝膠。本發明方法簡單、綠色環保，得到的復合水凝膠材料可應用于高吸附性降解有機污染物領域。

技術領域

本發明涉及一種高吸附性復合水凝膠材料及其制備方法，屬于復合材料領域。

背景技術

在過去的十年中，工業排放的有機污染物和有毒廢水等環境問題，越來越引起人們的重視。吸附法用于印染污水治理，是利用污水中染料分子與吸附材料之間的吸附親和力，將水體中污染物富集到吸附材料的表面，來實現對污水中染料去除。其中CN納米纖維因具有高吸附能力，廉價，無毒，無積累的優點，在作為吸附材料用于污染物的處理，但是CN納米纖維不易回收，目前常用的是氮化碳水凝膠。但使用氮化碳水凝膠的存在明顯的缺點和不足：1）制備水凝膠使用CO₂作為觸發劑，不環保。2）制備得到的樣品結構單一，且熱力學不穩定，在加熱狀態下會變成溶膠。3）制備得到氮化碳水凝膠材料形狀無法控制，強度低。

以往用于有機污染物的氮化碳納米纖維水凝膠制備過程復雜、樣品結構單一，強度低且熱力學不穩定，形狀難以控制，阻礙了其進一步的利用。

纖維素是世界上儲存量最多的天然高分子，具有價廉易得、生物相容性好、穩定性高以及力學性能優良等優點。

發明內容

針對現有技術中存在的上述技術問題，本發明提供了一種具有高效吸附作用的復合水凝膠材料及其制備方法。所述的一種高吸附性復合水凝膠材料由纖維素納米微纖和石墨狀氮化碳構成。

所述的一種具有高吸附性的復合水凝膠材料利用界面作用原理將氮化碳分散于NaOH/尿素水體系中，通過溶解-再生法使氮化碳均勻分布于再生纖維素上，使其即保持高吸附性，同時具備優良的力學性能和熱穩定性。

所述的一種具有高效吸附作用的復合水凝膠材料及其制備方法包括以下步驟：

1）將雙氰胺置于馬弗爐中燒制，在450℃~650℃下加熱2~6個小時。

2）將獲得的氮化碳粉末研磨并溶于3 mol/L ~10 mol/L NaOH水溶液中進行超聲處理。

3）將制得的氮化碳溶液透析12~48個小時。

4）將纖維素浸入到配制好的NaOH/尿素/氮化碳水體系中，其中水體系由4~8wt%NaOH、3~12 wt% 尿素和10~70 wt%氮化碳及水組成。

5）通過快速溶解法將纖維素溶解，溶解得到的溶液中纖維素含量為1~4wt%。

6）通過流延成膜法得到初步納米復合水凝膠。

7）用去離子水洗凈，最終得到纖維素基納米氮化碳復合水凝膠。

根據上述技術方案，其特征在于第二步中超聲溫度為30~80 ℃，超聲時間為3~12個小時。

根據上述技術方案，其特征在于第六步中流延成膜法浸入乙醇、乙二醇或丙三醇中得到納米復合水凝膠，凝固劑溫度為20~60℃，時間為5~10min。

根據上述技術方案，其特征在于用去離子水洗凈，得到的纖維素基納米氮化碳復合水凝膠透明度高，對多種染料具有吸附性能。

根據上述技術方案，其特征在于將復合水凝膠洗滌30~50次之后，高吸附性能保持為原來的95~99%。