[發明專利]一種小蘇打和硫酸銨復混肥的制備工藝

有效

• 申請號: 201710452810.4
• 申請日: 2017-06-15
• 公開（公告）號: CN107416868B
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發明（設計）人: 徐公美
• 申請（專利權）人: 山東大正節能環保科技有限公司
• 主分類號: C05C3/00
• 分類號: C05C3/00;C02F9/04;C01C1/24;C01D7/00
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 于曉曉

1.一種小蘇打和硫酸銨復混肥的制備工藝，其特征在于，采用生產硼酸鋅的廢水制取高純度小蘇打和硫酸銨化肥，其中，所述生產硼酸鋅的廢水中含有按質量百分比的15-17%的硫酸鈉、2-3%的硼酸和0.3-0.5%的硫酸鋅，所述制備工藝包括以下步驟：

（1）將生產硼酸鋅的廢水回收到蒸發罐中，用氫氧化鈉溶液中和至pH為7；

（2）將中和后的廢水負壓蒸發濃縮，濃縮至含硫酸鈉182-188克/升溶液，降溫至溫度為35-37℃；

（3）將碳酸氫銨溶液，與Na基陽離子交換樹脂進行交換，使樹脂結合NH₄⁺，而將Na⁺交換出與HCO₃ˉ結合成為碳酸氫鈉溶液流出得到碳酸氫鈉溶液；用奈斯勒試劑檢驗流出的溶液，直至有紅棕色沉淀生成為止；經過負壓低溫蒸發罐在室溫條件下蒸發濃縮制得碳酸氫鈉晶體；濾液參與下一批次的循環濃縮，所述碳酸氫銨溶液為NH4⁺含量為39-41克/升的溶液，得到的碳酸氫鈉溶液濃度為8-10%；

（4）將步驟2制得的硫酸鈉溶液與步驟3用過的離子交換樹脂進行反洗交換，使已銨化的樹脂再結合成Na基陽離子交換樹脂，而將NH₄⁺交換出與SO₄²ˉ結合成硫酸銨溶液流出；用奈斯勒試劑檢驗流出的溶液，直至不出現紅棕色沉淀為止；得到的硫酸銨溶液在蒸發罐中進行蒸發濃縮，再進一步冷卻結晶，經離心甩干為硫酸銨成品；濾液參與下一批次的蒸發濃縮。

2.根據權利要求1所述的一種小蘇打和硫酸銨復混肥的制備工藝，其特征在于，步驟（1）中，所述蒸發罐為可密閉的帶有攪拌的蒸發罐。

3.根據權利要求1所述的一種小蘇打和硫酸銨復混肥的制備工藝，其特征在于，步驟（3）中，將碳酸氫鈉晶體離心分離后，將碳酸氫鈉送入熱風管，以熱風及少量CO₂進行干燥得碳酸氫鈉產品。