[發明專利]一種制備大面積均勻單層過渡金屬硫屬化合物的方法

有效

• 申請號: 201710451548.1
• 申請日: 2017-06-15
• 公開（公告）號: CN107445488B
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 張艷鋒;楊鵬飛;張哲朋
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: C03C17/22
• 分類號: C03C17/22;C01G39/06;C01G41/00
• 代理公司: 北京方安思達知識產權代理有限公司 11472
• 代理人: 陳琳琳;武玥

本發明公開了一種制備大面積均勻單層過渡金屬硫屬化合物的方法，所述方法包括以下步驟：1)將基底進行清洗；2)在盛放基底的石墨舟上方放置與基底尺寸相同的鉬箔或鎢箔，在相對于基底的氣流上游放置硫屬單質；3)去除反應腔殘留的空氣，通入氬氣，待氣流穩定后，將硫屬單質和基底分別加熱至不同溫度，之后恒溫，在基底上生長得到大面積均勻的單層過渡金屬硫屬化合物。本發明利用鉬箔或鎢箔作為前驅體，避免了使用過渡金屬氧化物作為前驅體時樣品的不均勻、尺寸小等缺點，是一種能夠實現均勻地制備大面積、高質量過渡金屬硫屬化合物的方法。

技術領域

本發明屬于材料領域，具體地，本發明涉及利用低壓化學氣相沉積的方法，在基底上可控制備大面積均勻的單層二硫化鉬、二硫化鎢等過渡金屬硫屬化合物。

背景技術

單層過渡金屬硫屬化合物(MX₂,M＝Mo,W；X＝S,Se,Te)作為二維材料大家族中的成員，因其獨特的電學、光學性質引起了人們的廣泛關注。作為一類具有直接帶隙的半導體材料，單層過渡金屬硫屬化合物被廣泛地應用于場效應晶體管、光電探測器等電子和光電子學領域，成為一類最有希望替代硅及有機半導體的材料。

目前制備單層過渡金屬硫屬化合物的方法一般分為兩類，一類是自上而下的方法，包括微機械剝離法，鋰離子插層法以及液相超聲剝離法，但這類方法得到的過渡金屬硫屬化合物厚度不均勻，尺寸也僅在亞微米到微米量級；另一類是自下而上的方法，包括分子束外延，化學氣相沉積和金屬有機化學氣相沉積法等，其中分子束外延法和金屬有機化學氣相沉積法實驗設備昂貴，條件嚴苛，生產成本較高，無法適應工業生產的需求，而化學氣相沉積法作為一種可以兼顧樣品質量，又成本低廉的方法，有望實現過渡金屬硫屬化合物的批量生產。

在化學氣相沉積法中，當前普遍使用硫屬單質和過渡金屬氧化物作為前驅體，經載氣運輸至基底后進行過渡金屬硫屬化合物的生長。然而，固態分子的擴散距離較短，且隨載氣運輸的上下游濃度不均，導致生長的過渡金屬硫屬化合物尺寸較小，與前驅體距離不同的樣品形貌差別較大，無法適應過渡金屬硫屬化合物的工業化需求，所以有必要發明一種能夠制備大面積均勻單層過渡金屬硫屬化合物的方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種采用低壓化學氣相沉積法制備單層過渡金屬硫屬化合物的方法，并利用該方法可控的合成大面積均勻、高質量的單層過渡金屬硫屬化合物。

為達到上述目的，本發明采用了如下的技術方案：

一種制備大面積均勻單層過渡金屬硫屬化合物的方法，所述方法包括以下步驟：

1)將基底進行清洗；

2)在盛放基底的石墨舟上方放置與基底尺寸相同的鉬箔或鎢箔，在相對于基底的氣流上游放置硫屬單質；

3)去除反應腔殘留的空氣，通入氬氣，待氣流穩定后，將硫屬單質和基底分別加熱至不同溫度，之后恒溫，在基底上生長得到大面積均勻的單層過渡金屬硫屬化合物。

優選地，所述基底為鈉鈣玻璃。

優選地，所述基底的尺寸為14cm×6cm，厚度為2mm。

優選地，所述基底的清洗按照如下方式處理：將基底依次置于去離子水、丙酮和異丙醇中進行超聲清洗，隨后用氮氣吹干，完成基底的清洗。

優選地，在相對于基底的氣流上游12～15cm放置硫屬單質，鉬箔或鎢箔與基底高度差為10～30mm。

優選地，所述硫屬單質的質量為50～150g，所述硫屬單質包括硫或硒。

優選地，將硫屬單質和基底分別加熱至100～200℃和680～900℃，恒溫的時間為10-18分鐘。

優選地，所述氬氣的流量為50～100sccm。