[發明專利]一種無雙羥基單甲氧基聚乙二醇及其制備方法有效
| 申請號: | 201710451175.8 | 申請日: | 2017-06-15 |
| 公開(公告)號: | CN107189056B | 公開(公告)日: | 2019-09-03 |
| 發明(設計)人: | 李鐘玉;盧成潔;王祿勝;盧穩 | 申請(專利權)人: | 溫州大學 |
| 主分類號: | C08G65/337 | 分類號: | C08G65/337;C08G65/28 |
| 代理公司: | 溫州名創知識產權代理有限公司 33258 | 代理人: | 陳加利 |
| 地址: | 325000 浙江省溫州市甌海*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 無雙 羥基 單甲氧基 聚乙二醇 及其 制備 方法 | ||
1.一種無雙羥基單甲氧基聚乙二醇的制備方法,其特征在于:用乙烯基乙二醇醚合成甲氧基聚乙二醇,之后碘甲烷化,封端羥基,最后用PH=5±1的鹽酸水溶液脫去乙烯基醚鍵,得到無雙羥基單甲氧基聚乙二醇,其具體步驟如下:
⑴.在容器中依次加入乙烯基乙二醇醚,二苯甲基鉀(DPMK),四氫呋喃(THF),環氧乙烷,溫度在30-40℃反應20-40min,之后每隔20-40min升溫5-10℃,到達60-70℃后繼續反應20-30h,反應方程式如下:
⑵.在步驟⑴基礎上降溫到30-40℃,直接向容器中補加所需質量的NaH,反應20-40min后,加入所需質量的CH3I單體,繼續反應7-9h,反應方程式如下:
⑶.在步驟⑵基礎上,常溫狀態下,加入鹽酸水溶液使PH值達到5±1,反應4-8h,之后用布式漏斗過濾除去固體顆粒,旋干濾液,再用純水溶解,用超濾杯超濾除去不水溶性固體顆粒,最后取得濾液凍干后得到目標產物,反應方程式如下:
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