[發明專利]一種卷煙主流煙氣中羰基化合物和煙草特有亞硝胺的捕集方法、提取方法及測定方法

有效

• 申請號: 201710450309.4
• 申請日: 2017-06-15
• 公開（公告）號: CN107271584B
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發明（設計）人: 張洪非;高川川;姜興益;朱文靜;史訓瑤;巴金莎;樓小華;朱風鵬;李翔宇;龐永強;胡少東;羅彥波;趙銀杰
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛周

1.一種卷煙主流煙氣中羰基化合物和煙草特有亞硝胺的捕集方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將0.20mol/L的鹽酸與無水乙醇按照1:1的體積比配制成預處理液；

2)取預處理液于標準濾片上，平衡2h，得預處理濾片；

3)取標準濾片作為輔助濾片，將卷煙主流煙氣依次通過所述預處理濾片和輔助濾片，對卷煙主流煙氣中羰基化合物和煙草特有亞硝胺進行捕集；所述羰基化合物為甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛；所述煙草特有亞硝胺為NNN、NNK、NAT和NAB。

2.根據權利要求1所述的卷煙主流煙氣中羰基化合物和煙草特有亞硝胺的捕集方法，其特征在于，所述預處理濾片設置于濾片夾持器中煙氣進入的一端，所述輔助濾片設置于濾片夾持器中煙氣流出的一端。

3.一種卷煙主流煙氣中羰基化合物和煙草特有亞硝胺的提取方法，其特征在于，包括以下步驟：

a)樣品的捕集：將0.20mol/L的鹽酸與無水乙醇按照1:1的體積比配制成預處理液；取預處理液于標準濾片上，平衡2h，得預處理濾片；取標準濾片作為輔助濾片，將卷煙主流煙氣依次通過所述預處理濾片和輔助濾片，對卷煙主流煙氣中羰基化合物和煙草特有亞硝胺進行捕集；所述羰基化合物為甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛；所述煙草特有亞硝胺為NNN、NNK、NAT和NAB；

b)樣品的提取：將捕集羰基化合物和煙草特有亞硝胺的預處理濾片和輔助濾片置于0.01mol/L的鹽酸中震蕩，然后過濾，即得提取液。

4.根據權利要求3所述的卷煙主流煙氣中羰基化合物和煙草特有亞硝胺的提取方法，其特征在于，步驟b)中震蕩具體為：在室溫下以150r/min的轉速旋轉震蕩40min。

5.一種卷煙主流煙氣中羰基化合物和煙草特有亞硝胺的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

將權利要求3步驟b)中所得提取液進行高效液相色譜-串聯質譜測定，所述高效液相色譜-串聯質譜用于測定煙草特有亞硝胺；

將權利要求3步驟b)中所得提取液與衍生化試劑混合反應15min，過濾，之后進行高效液相色譜測定，所述高效液相色譜用于測定羰基化合物；

所述衍生化試劑的制備方法為：取1.0g的2,4-二硝基苯肼加入25mL磷酸，然后用乙腈定容至50mL即得；

所述高效液相色譜的測定條件為：色譜柱：Acclaim Explosive E2色譜柱；柱溫：30℃；流動相A：水，流動相B：乙腈，梯度洗脫程序為：初始A為50％，B為50％；20min A為50％，B為50％；25min A為40％，B為60％；30min A為40％，B為60％；35min A為20％，B為80％；40minA為10％，B為90％；41min A為50％，B為50％；45min A為50％，B為50％；柱流量：1.0mL/min；進樣體積：10μL；檢測器：紫外串聯熒光檢測器，其中紫外檢測器波長為365nm，熒光檢測器激發波長284nm，發射波長330nm；

所述高效液相色譜-串聯質譜的高效液相色譜的測定條件為：色譜柱：PROSHELL C18柱；流速：0.22mL/min；柱溫：60℃；進樣量：10μL；流動相A：水，流動相B：0.1％的乙酸甲醇溶液；所述高效液相色譜-串聯質譜的質譜測定條件為：離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應監測。

6.根據權利要求5所述的卷煙主流煙氣中羰基化合物和煙草特有亞硝胺的測定方法，其特征在于，所述多反應監測NNK、NNN、NAT、NAB的定量離子對依次為208＞122，178＞148，190＞160，192162；定性離子對依次為20879，178105，19079，192133；NNK-d4、NNN-d4、NAT-d4、NAB-d4的定量離子對依次為212126、182152、194164、196166。