[發明專利]一種稀有人參皂苷Rk2和Rh3的分離方法

有效

• 申請號: 201710450254.7
• 申請日: 2017-06-15
• 公開（公告）號: CN107337704B
• 公開（公告）日: 2019-05-31
• 發明（設計）人: 劉松艷;趙鵬雲;金永日;李緒文
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C07J17/00
• 分類號: C07J17/00
• 代理公司: 北京天奇智新知識產權代理有限公司 11340
• 代理人: 龍濤

本發明涉及一種運用高速逆流色譜法分離人參皂苷Rk₂和人參皂苷Rh₃單體的方法。溶劑條件為：正己烷?乙酸乙酯?甲醇?水作為兩相溶劑系統，上相作為固定相，下相作為流動相，連接方式采用正接反轉，紫外檢測器檢測。此方法分離得到的稀有人參皂苷Rk₂和人參皂苷Rh₃純度均大于90％，具有樣品純度高、樣品損耗少、分離效率高等優點。

技術領域

本發明屬于天然藥物分離領域，涉及一種分離純化人參皂苷Rk₂、Rh₃方法，尤其涉及一種利用高速逆流色譜分離純化高純度人參皂苷Rk₂、 Rh₃的方法。

背景技術

人參皂苷Rk₂具有良好的抑制腫瘤細胞生長、誘導分化癌細胞、具有抗浸潤和抗轉移、增加免疫力、化學抗癌藥物的增效減毒、抗致癌物質的性能,可用于放療、化療的增效減毒。人參皂苷Rh₃具有抗癌作用。

人參皂苷Rk₂和Rh₃的結構式如下

人參皂苷Rk₂和Rh₃一般通過水解二醇組常見人參皂苷如人參皂苷Rb₁、Rb₂、Rb₃、Rc、Rd等獲得。但人參皂苷Rk₂和Rh₃是同分異構體，很難通過常用的色譜法等分離Rk₂、Rh₃單體，采用制備型高效液相色譜法可以分離Rk₂、Rh₃，但效率低、費時，且固定相對樣品有不可逆吸附作用，樣品損失大。高速逆流色譜(HSCCC)是近些年發展起來的一種連續的無需固定相支撐物的高效、快速的液-液分配色譜分離技術，具有分離量大、樣品無損失、回收率高、節約溶劑等特點，已經廣泛應用于生物、醫藥、環保等領域化學物質的制備分離和純化。

發明內容

本發明的目的是提供利用高速逆流色譜制備Rk₂、Rh₃單體的方法，以克服現有技術中存在的不足。

本發明通過以下技術方案實現：

一種利用高速逆流色譜分離制備Rk₂、Rh₃單體的方法，由分離和檢測兩部分組成。

本發明所用的Rk₂、Rh₃混合物通過如下方法獲得。取西洋參莖葉皂苷于堿性條件下進行降解，降解條件為：將氫氧化鈉放入甘油中升溫至130℃，其中氫氧化鈉與甘油質量體積比為1：10；再加入與氫氧化鈉等重量的西洋參莖葉皂苷加熱升溫至245℃，反應3小時；降解產物經硅膠柱層析分離(流動相為乙酸乙酯：石油醚：乙醇＝100： 100：2.3)，合并含有人參皂苷Rk₂、Rh₃組分，回收溶劑，得到Rk₂、 Rh₃混合物(Rk₂、Rh₃含量之和約為70％)。