[發明專利]氧化石墨烯檢測制樣方法、檢測方法、檢測制樣裝置及其操作方法在審

申請號：	201710439874.0	申請日：	2017-06-12
公開（公告）號：	CN107314921A	公開（公告）日：	2017-11-03
發明（設計）人：	蔡燕;高坡;唐潤理;瞿研	申請（專利權）人：	常州第六元素材料科技股份有限公司
主分類號：	G01N1/28	分類號：	G01N1/28;G01N23/227
代理公司：	北京天馳君泰律師事務所11592	代理人：	孟銳
地址：	213100 江蘇省常***	國省代碼：	江蘇;32
權利要求書：	查看更多	說明書：	查看更多
摘要：
搜索關鍵詞：	氧化石墨檢測方法裝置及其操作方法
鉆瓜網技術展會專利詞庫專利權人專利榜在售專利公布日期熱門專利

【說明書】：

技術領域

本發明涉及分析檢測技術領域，更具體地說，涉及一種氧化石墨烯X射線光電子能譜(XPS)檢測制樣方法、檢測方法、檢測制樣裝置及其操作方法。

背景技術

氧化石墨烯具有與石墨烯相類似的二維片層結構，并且結構層中含有多種含氧官能團，易于與其他材料復合，因而受到廣泛關注。X射線光電子能譜技術(XPS)是分析氧化石墨烯結構的一種常用的先進分析技術，可以研究碳和氧原子由于化學環境不同所引起的化學位移，從而分析碳、氧原子結構層上碳和氧原子的化學價態，從而得到碳原子和氧原子所處化學環境的有效信息。另外，因為入射到樣品表面的X射線束是一種光子束，所以對樣品的破壞性非常小，這一點對分析氧化石墨烯非常有利。通過檢驗氧化石墨烯的C1s能級，根據結合能的不同，可以獲得碳原子所處的化學價態，并根據峰強得出不同化合價態的碳原子所占的百分含量。

用XPS分析固體粉末樣品時，通常是將粉末樣品撒在雙面膠帶的一面上，另一面貼在樣品托上，劉芬等根據長期的實踐經驗分析了這種方法存在諸多缺點并研發了一種膠帶黏貼與加壓結合的方法(簡稱壓片法)，將粉末樣品壓制成薄片再進行XPS測試，收到了很好的效果。但是這種制樣方法對氧化石墨烯粉末而言也存在一些缺陷。由于氧化石墨烯是帶有褶皺狀的極其蓬松的二維片狀，在固體狀態下很難進行一定取向性的堆疊壓制成密實的薄片，從而導致氧化石墨烯片與片之間容易形成一定量的空隙，導致樣品表面均勻性較差，測試時仍然存在以下缺點：首先，氧化石墨烯粉末樣品成型并不牢固，當樣品從譜儀的樣品室向分析室轉移時粉末容易脫落，不僅污染了譜儀內部，而且極易落在樣品室與分析室之間的超高真空閥門上，造成后者密封性能不好甚至失效。此外，脫落的粉末也容易被抽入譜儀的分子泵，大大縮短分子泵的壽命，對于在超高真空條件下運轉的儀器而言這些都是嚴重的問題。其次，氧化石墨烯粉末成型比較疏松，導致膠帶成分(通常含C、O和少量S i或N)干擾樣品分析。第三，由于膠帶上的氧化石墨粉末不緊密，樣品表面不均勻，造成分析靈敏度、分辨率和數據的穩定性都較差。

圖1是壓片法制備的氧化石墨烯樣品的微觀結構示意圖，圖中，1為氧化石墨烯片，2為局部放大圖。圖2是壓片法得到的氧化石墨烯片橫截面的掃描電鏡圖。從中可以看到，氧化石墨烯片與片之間容易形成空隙。樣品表面均勻性較差。

發明內容

為了克服上述現有技術的困難中的一個或多個，本發明提供了一種氧化石墨烯的檢測制樣方法，包括：將所述氧化石墨烯加入溶劑中進行分散得到第一分散液；將所述第一分散液在基底上進行涂膜；將涂膜后的基底進行干燥；和將所述氧化石墨烯的薄膜從所述基底分離。

根據本發明的一個方面，所述的分散方式為攪拌或超聲。

根據本發明的一個方面，所述分散時間為10min-2h；優選地，采用超聲分散，超聲功率為300-800W；進一步優選地，600W的超聲分散30min。

根據本發明的一個方面，所述的氧化石墨烯水分散液濃度為0.05mg/ml至10mg/ml，優選1mg/ml。

根據本發明的一個方面，所述的平整光滑基底為硅片、云母片、玻璃、石英、塑料基底中的任意一種。優選石英基底。

根據本發明的一個方面，所述的涂膜方式為刮涂、旋涂、噴涂、浸涂、滴涂或真空輔助自組裝法中的任意一種。優選旋涂。

根據本發明的一個方面，所述的涂膜厚度為1μm至500μm，優選50μm；密度為0.05g/cm³至1g/cm³，優選0.1g/cm³。

根據本發明的一個方面，所述的干燥方式為鼓風干燥或真空干燥。

根據本發明的一個方面，所述干燥溫度為20℃～100℃。優選70℃。

根據本發明的一個方面，所述溶劑為水。優選水。