[發明專利]一種空心球狀鈦酸鍶粉體及其制備方法

在審

• 申請號: 201710435840.4
• 申請日: 2017-06-07
• 公開（公告）號: CN107285374A
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發明（設計）人: 丁明建;莊彤;楊俊鋒;馮毅龍
• 申請（專利權）人: 廣州天極電子科技有限公司
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;B01J23/02;B01J37/10
• 代理公司: 廣州圣理華知識產權代理有限公司44302
• 代理人: 頓海舟,李唐明

技術領域

本發明水熱法制備粉體技術領域，特別涉及到一種空心球狀鈦酸鍶粉體及其制備方法。

背景技術

鈦酸鍶(SrTiO3)是一種重要的介電材料，擁有高的介電常數和低的介電損耗。目前鈦酸鍶粉體制備的常用方法有固相法和液相法。固相法是目前工業中使用最多的方法，這種方法原料便宜，操作簡單，適用面廣，但得到的粉體質量和大小不均一，顆粒形貌難以控制，而且需要在高溫下進行，高能耗，高污染。而液相法中的水熱法，通過對水熱條件的調控能夠對晶體晶型、形貌起到很好控制，并且儀器設備要求簡單，是一種很有效的合成鈦酸鍶納米粉制備技術。

CN104477975B公開了一種空心立方鈦酸鍶的制備方法，其主要特征是：首先制備鈦的前驅體凝膠和可溶性鰓鹽與適量氧化石墨烯的混合溶液；然后將鈦源與鰓源的前驅液混合，通過調控堿濃度，在水熱條件下獲得空心立方鈦酸鍶。該技術是在制備過程中氧化石墨烯的使用對產物的結構形貌和純度具有重要影響，得到了邊長為100-300nm的空心立方鈦酸鍶，其與本發明水熱法制備的空心球狀鈦酸鍶粉體是不同的，而且CN104477975B制備的空心立方鈦酸鍶與本發明制備的空心球狀鈦酸鍶粉體的應用領域也不同，這注定了兩者的功能性不同，合成方法的不同。

CN106348339A公開了一種可調密度的空心鈦酸鍶材料的制備方法，制備泡沫核體材料：以乙醇、四叔丁基異丙胺、硅酸乙酯、去離子水、導向劑5-81和穩定劑T123配制溶液，在高壓反應釜中制備，溫度220℃，保溫72h；鈦酸鍶包覆：以鈦酸正四丁酯、乙醇、丁二醇、導向劑R-53、泡沫核體材料、硝酸鰓、去離子水和表面活性劑AP-9制備混合液，在高壓反應釜中制備，溫度180℃，保溫24h；孔徑修飾處理：在程控箱式電爐中鍛燒，溫度700-900℃。制備具有不同孔徑分布特征的泡沫狀核體材料，可以調節空心鈦酸鍶材料的密度。該技術與本發明制備的空心球狀鈦酸鍶粉體也不同，形成的產品結構和形貌也不同，制備原理也不同。

CN 102992392B公開了一種鈦酸鍶空心納米棒陣列的制備方法，屬于納米材料的制備技術領域。該方法利用氧化鋅納米棒陣列為犧牲模板結合液相沉積方法，使鈦酸鍶的沉積與氧化鋅的消耗同時進行來制備欽酸銘空心納米棒陣列。該技術與本發明制備的空心球狀鈦酸鍶粉體也不同，形成的產品結構和形貌也不同，制備原理也不同，不屬于同一技術領域。

常用鈦酸鍶粉體形貌多為實心球或方形，這些粉體性能還不錯，但由于其自身的結構因素在一定程度上制約了性能的進一步提高，而使用本發明技術制備的空心球狀鈦酸鍶粉體較前者有著更易摻雜改性、更易半導化及更高光催化效率等特性。

發明內容

本發明在于提供一種有著更易摻雜改性、更易半導化及更高光催化效率等特性的空心球狀鈦酸鍶粉體及其水熱制備方法。具體技術方案如下：

一種空心球狀鈦酸鍶粉體,所述空心球狀鈦酸鍶粉體的內徑為0.6-0.8μm，所述空心球狀鈦酸鍶粉體的外徑為0.8-1.4μm；所述空心球狀鈦酸鍶粉體的制備方法包括如下步驟：

(1)前驅體的制備：將鈦酸四丁酯在乙醇或乙醇和氨水中水解成無定型的球形鈦源前驅體；

(2)空心球狀粉體的制備：稱取前驅體和硝酸鍶，倒入到反應釜內襯中，加水和氫氧化鈉溶液，攪拌一段時間密封，置于烘箱中水熱反應；(3)粉體的清洗干燥；所述步驟(2)中氫氧化鈉溶液用于調節反應體系pH值，所述pH調節后反應體系中的混合溶液滿足13≤pH≤14。

優選的，所述pH調節后反應體系中的混合溶液滿足13.5≤pH≤14。優選的，pH＝14。

優選的，所述氫氧化鈉溶液作為礦化劑同時又是體系的pH調節劑，氫氧化鈉溶液濃度為0.8g/ml。

優選的，所述步驟(2)中水熱反應的水熱溫度為為150℃-190℃，水熱反應時間為2.5小時。

優選的，所述步驟(2)中水熱反應的水熱溫度為為185℃，水熱反應時間為1-3小時。

優選的，所述步驟(3)中清洗干燥的方式為去離子水和稀醋酸交替洗滌，最后在60℃烘箱中干燥。

優選的，所述步驟(2)中稱取前驅體0.15-0.25g,硝酸鍶0.45-0.55g。

優選的，所述步驟(2)中稱取前驅體0.2g,硝酸鍶0.5g。

優選的，所述步驟(1)得到的球形鈦源前驅體的直徑為750-850nm。

本發明的有益效果：