[發明專利]一種由PTA二次殘渣制備混合苯二甲酸及其鈣鹽的方法有效
| 申請號： | 201710432708.8 | 申請日： | 2017-06-09 |
| 公開（公告）號： | CN107162898B | 公開（公告）日： | 2021-01-29 |
| 發明（設計）人： | 宋昉辰;唐龍;宋國強;黃險峰;丁淑敏 | 申請（專利權）人： | 常州大學 |
| 主分類號： | C07C51/42 | 分類號： | C07C51/42;C07C63/26;C07C51/41;C07C63/28 |
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| 地址： | 213164 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 pta 二次 殘渣 制備 混合 甲酸 及其 方法 | ||
1.一種由PTA二次殘渣制備混合苯二甲酸的方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)在裝有攪拌裝置的反應瓶中，先加入無機強堿水溶液，所述的無機強堿水溶液為氫氧化鉀水溶液或氫氧化鈉水溶液中的任意一種；其中，氫氧化鉀水溶液或氫氧化鈉水溶液的濃度為10～30％；開動攪拌，于室溫條件下，分批加入PTA二次殘渣，直至反應瓶中溶液呈中性，此時有少許PTA二次殘渣不溶；然后過濾反應瓶中的棕色懸濁液，將濾液重新倒入裝有攪拌裝置的反應瓶中，所述的PTA二次殘渣是由對二甲苯氧化制取PTA加氫精致工序中所排出的廢渣進行苯甲酸和鈷錳催化劑回收利用后剩下的殘渣；
(2)開動攪拌，并于室溫條件下慢慢滴加飽和氯化鈣水溶液，直至反應瓶中的溶液由棕黑色轉變為黃色懸濁液；過濾此黃色懸濁液，得到淺黃色澄清溶液；
(3)將步驟(2)所得淺黃色澄清溶液倒入帶有攪拌裝置的反應瓶中，開動攪拌，并于室溫條件下滴加無機強酸溶液，直至pH值為1～2，此時有白色固體析出，再加熱此懸濁液至沸騰，冷卻到室溫后，過濾，得白色混合苯二甲酸固體；所述的無機強酸溶液為鹽酸水溶液或硫酸水溶液中的任意一種；其中，鹽酸水溶液的濃度為37％，硫酸水溶液的濃度為90％。
2.根據權利要求1所述的由PTA二次殘渣制備混合苯二甲酸的方法，其特征在于，氫氧化鉀水溶液或氫氧化鈉水溶液的濃度為20％。
3.一種由PTA二次殘渣制備混合苯二甲酸鈣鹽的方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)在裝有攪拌裝置的反應瓶中，先加入無機強堿水溶液，所述的無機強堿水溶液為氫氧化鉀水溶液或氫氧化鈉水溶液中的任意一種；其中，氫氧化鉀水溶液或氫氧化鈉水溶液的濃度為10～30％；開動攪拌，于室溫條件下，分批加入PTA二次殘渣，直至反應瓶中溶液呈中性，此時有少許PTA二次殘渣不溶；然后過濾反應瓶中的棕色懸濁液，將濾液重新倒入裝有攪拌裝置的反應瓶中，所述的PTA二次殘渣是由對二甲苯氧化制取PTA加氫精致工序中所排出的廢渣進行苯甲酸和鈷錳催化劑回收利用后剩下的殘渣；
(2)開動攪拌，并于室溫條件下慢慢滴加飽和氯化鈣水溶液，直至反應瓶中的溶液由棕黑色轉變為黃色懸濁液；過濾此黃色懸濁液，得到淺黃色澄清溶液；
(3)將步驟(2)得到的淺黃色澄清溶液倒入帶有攪拌裝置的反應瓶中，開動攪拌，并于室溫條件下滴加溶解PTA二次殘渣所需無機強堿二分之一摩爾量的飽和氯化鈣水溶液，有固體析出，形成淺黃色懸濁液，加熱此懸濁液至沸騰，冷卻到室溫后，過濾，烘干得淺黃色混合苯二甲酸鈣粉體。
4.根據權利要求3所述的由PTA二次殘渣制備混合苯二甲酸鈣鹽的方法，其特征在于，氫氧化鉀水溶液或氫氧化鈉水溶液的濃度為20％。
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