[發明專利]復合硅膠柱和用于分析樣品中有機污染物的前處理方法

有效

• 申請號: 201710431834.1
• 申請日: 2017-06-09
• 公開（公告）號: CN107064395B
• 公開（公告）日: 2018-12-25
• 發明（設計）人: 趙興茹;崔婷婷;郭睿;耿夢嬌;安月霞;劉琰
• 申請（專利權）人: 中國環境科學研究院
• 主分類號: G01N30/60
• 分類號: G01N30/60;G01N30/06
• 代理公司: 北京元周律知識產權代理有限公司 11540
• 代理人: 潘欣欣

本申請公開了一種復合硅膠柱和用于同步測定沉積物和生物樣品中多類持久性有機污染物的前處理方法。所述復合硅膠柱包括依次從底部到頂部的玻璃棉、硝酸銀硅膠、活化硅膠、堿性硅膠、活化硅膠、含酸量為40wt％?50wt％的第一酸性硅膠、含酸量為20wt％?25wt％的第二酸性硅膠、活化硅膠和無水硫酸鈉。

技術領域

本申請涉及一種復合硅膠柱和用于同步測定沉積物和生物樣品中多類持久性有機污染物的前處理方法。

背景技術

多氯聯苯、二噁英、多氯萘、多溴二苯醚、溴代二噁英、得克隆、有機氯和短鏈氯化石蠟等8類化合物是目前國際上關注的持久性的有機污染物。由于POPs物質在沉積物和生物組織中痕量存在，痕量污染物與樣品基質的凈化分離是準確分析定量的關鍵，又由于環境樣品采集的局限，樣品量難滿足關注的多類污染物的分析，以及樣品前處理的耗時費力；所以發展多類痕量污染物的同時分析測定的樣品前處理技術就顯得尤為重要。

發明內容

本發明之一提供了一種復合硅膠柱，所述復合硅膠柱包括依次從底部到頂部的玻璃棉、硝酸銀硅膠、活化硅膠、堿性硅膠、活化硅膠、含酸量為40wt％-50wt％的第一酸性硅膠、含酸量為20wt％-25wt％的第二酸性硅膠和活化硅膠、無水硫酸鈉。

作為本申請的一個優選的實施方式，所述硝酸銀硅膠的含硝酸銀量為10wt％；所述堿性硅膠的含堿量為33wt％；所述第一酸性硅膠的含酸量為44wt％；所述第二酸性硅膠的含酸量為22wt％。

本領域的技術人員，根據上述硝酸銀硅膠的含硝酸銀優選量、堿性硅膠的含堿優選量、第一酸性硅膠的含酸優選量和第二酸性硅膠的含酸優選量分別可以合理確定在上述數值的基礎上左右浮動，也能達到分離本申請的有機污染物的目的。

因此，在一個具體實施方式，所述硝酸銀硅膠的含硝酸銀量為9.5wt％-10.5wt％；所述堿性硅膠的含堿量為32.5wt％-33.5wt％；所述第一酸性硅膠的含酸量為43.5wt％-44.5wt％；所述第二酸性硅膠的含酸量為21.5wt％-22.5wt％。

在一個具體實施方式中，所述硝酸銀硅膠的含硝酸銀量為8wt％-12wt％；所述堿性硅膠的含堿量為30wt％-35wt％；所述第一酸性硅膠的含酸量為42wt％-46wt％；所述第二酸性硅膠的含酸量為21wt％-23wt％。

作為本申請的一個優選的實施方式，所述復合硅膠柱從底部到頂部的各組分的用量依次為：所述玻璃棉的用量為0.05g，所述硝酸銀硅膠的用量為2g，所述活化硅膠的用量為1g，所述堿性硅膠的用量為3g，所述活化硅膠的用量為1g，所述第一酸性硅膠的用量為4g，所述第二酸性硅膠的用量為4g，所述活化硅膠的用量為1g，所述無水硫酸鈉的用量為4g。

作為本申請的一個最優的實施方式，所述復合硅膠柱從底部到頂部的各組分的用量依次為：所述玻璃棉的用量為0.05g，含硝酸銀量為10wt％的硝酸銀硅膠的用量為2g，活化硅膠的用量為1g，含堿量為33wt％的堿性硅膠的用量為3g，活化硅膠的用量為1g，含酸量為44wt％的第一酸性硅膠的用量為4g，含酸量為22wt％的第二酸性硅膠的用量為4g，所述活化硅膠的用量為1g，所述無水硫酸鈉的用量為4g。

本領域的技術人員，根據上述復合硅膠柱的各組分的最優用量可以合理確定各組分的量可以在上述數值的基礎上左右浮動，也能達到分離本申請的有機污染物的目的。

因此，在一個具體實施方式中，所述復合硅膠柱從底部到頂部的各組分的用量依次為：所述玻璃棉的用量為0.045g-0.055g，所述硝酸銀硅膠的用量為1.95g-2.15g，所述活化硅膠的用量為0.95g-1.15g，所述堿性硅膠的用量為2.95g-3.15g，所述活化硅膠的用量為0.95g-1.15g，所述第一酸性硅膠的用量為3.95g-4.15g，所述第二酸性硅膠的用量為3.95g-4.15g，所述活化硅膠的用量為0.95g-1.15g，所述無水硫酸鈉的用量為3.95g-4.15g。