[發明專利]一種石墨烯/核黃素復合材料的制備方法在審

申請號：	201710429671.3	申請日：	2017-06-09
公開（公告）號：	CN107331870A	公開（公告）日：	2017-11-07
發明（設計）人：	鄭雄;陳銀廣;王娟;鄧爍	申請（專利權）人：	同濟大學
主分類號：	H01M4/86	分類號：	H01M4/86;H01M4/90
代理公司：	上海正旦專利代理有限公司31200	代理人：	張磊
地址：	200092 ***	國省代碼：	上海;31
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種石墨核黃素復合材料制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于新能源材料及其制備技術領域，涉及一種石墨烯/核黃素復合材料的制備方法。

背景技術

燃料電池可以將化學能直接轉化為電能，同時具有轉換效率高、功率密度高、噪音小、無污染等優點，因此受到廣泛關注。在影響能量轉換的諸多因素中，陰極上的氧氣還原反應成為主導因素，其中的電子傳遞效率直接影響了電池的整體性能。為了促進氧氣還原反應過程和電子傳遞速率，附加催化劑成為研究者重點關注的手段。近年來，石墨烯因其在能量轉換和電子傳遞中的獨特作用而得到廣泛關注，為了進一步提高石墨烯的導電性能和耐久性，研究者們做出了諸多努力。很多研究者通過在石墨烯中摻雜非金屬雜原子（如N，S，P等）來調諧它的導電性能，也有研究者通過將石墨烯與其他物質進行復合，制備復合材料（如Co₃O₄/石墨烯復合材料和Co₃O₄/石墨烯復合材料）來提高石墨烯的電化學性能。然而，目前的復合材料或者摻雜材料面臨著制作成本高和制備工藝復雜的缺陷，這限制了它的廣泛生產和應用。另外需要注意的是，復合材料的生物相容性是確定其是否可以應用于微生物燃料電池的關鍵因素。因此，找到更合適的物質與石墨烯結合形成復合物是提高電子傳遞的關鍵。

近年來研究發現，一些有機分子作為氧化還原反應的介體對各種有機和無機污染物的氧化還原去除起到催化作用。其中，核黃素（又稱維生素B2）作為氧化還原介質，引起了研究者的廣泛關注，逐步應用于燃料電池產電和污染物的去除過程中。但是，核黃素的可溶性使其不能保留在反應器中，需要持續加入，這大大提高了反應的成本，限制了核黃素的進一步應用。

鑒于石墨烯原材料的導電性能和核黃素的可溶性，如果能將兩種材料復合在一起，形成一種非金屬的復合材料，這即提高了石墨烯的電化學性能與生物相容性，同時可實現對核黃素的固定。該復合材料預期將具有比兩者單獨更加優異的性能，可進一步拓寬其應用領域。

發明內容

本發明旨在至少在一定程度上解決相關技術中的技術問題之一。

為此，本發明的一個目的在于為提高石墨烯的電化學性能和生物相容性并解決核黃素的固定化問題而提供一種石墨烯/核黃素復合材料的制備方法。

根據本發明實施例的一種石墨烯/核黃素復合材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）將核黃素加入到N,N-二甲基乙酰胺中，加熱后得到黃色溶液；

（2）向步驟（1）得到的黃色溶液中加入羧基化石墨烯和濃鹽酸，水浴加熱后得到第一混合物；核黃素與羧基化石墨烯的質量比為1:1～2:1，濃鹽酸的濃度為12mol/L，濃鹽酸與N,N-二甲基乙酰胺的體積比為0.4:100；

（3）將步驟（2）得到的第一混合物放入微波反應器中，進行微波催化反應，得到第二混合物；微波催化反應的反應溫度為80℃～150℃，反應時間為20min±2min，反應功率為500W～900W；

（4）將步驟（3）得到的第二混合物進行超聲處理；

（5）將步驟（4）處理后的第二混合物用N,N-二甲基乙酰胺和去離子水沖洗多次，真空干燥后獲得石墨烯/核黃素復合材料。

本發明中，所述步驟（1）中，加熱溫度為60℃±5℃。

本發明中，所述步驟（2）中，水浴加熱的溫度為80℃±5℃，時間為2 h±0.2h。