[發明專利]一種天然染料敏化劑黑枸杞色素的提取及其酰化的方法

在審

• 申請號: 201710426522.1
• 申請日: 2017-06-08
• 公開（公告）號: CN107312354A
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 楊桂軍;王剛;林紅;謝壽東;陳慧媛
• 申請（專利權）人: 青海大學
• 主分類號: C09B61/00
• 分類號: C09B61/00;C09B57/00;C09B67/54;H01G9/20
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產權代理事務所(普通合伙)11562
• 代理人: 宋平

1.一種天然染料敏化劑黑枸杞色素的提取及其酰化的方法，其特征在于，對天然染料敏化劑黑枸杞色素進行提取，然后對其進行酰化反應，減少黑枸杞色素中遠離TiO₂光陽極的-OH基團的個數，以減少電荷的復合。

2.如權利要求1所述的一種天然染料敏化劑黑枸杞色素的提取及其酰化的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將黑枸杞用清水洗凈干燥，放置在40-60℃的干燥器中干燥120min，然后粉碎，得到黑色粉末備用；

2)將步驟1)得到的黑色粉末放置在無水乙醇中，超聲25-35min后在室溫下遮光放置24h后，離心分離提取液；

3)將步驟2)得到的黑枸杞色素離心提取液，利用石油醚和蒸餾水進行多次萃取，萃取液真空濃縮；

4)將步驟3)得到的濃縮液用石油醚和乙醚混合液作為洗脫劑，聚酰胺干法裝柱，對濃縮液進行柱色譜分離，得到黑枸杞色素敏化劑；

5)將步驟4)利用柱色譜分離得到的黑枸杞色素敏化劑在45℃下進行旋轉濃縮；

6)配制1mol/L的咖啡酸，然后將黑枸杞色素加入到配置好的咖啡酸中，咖啡酸與黑枸杞色素的體積比為1:1.5-3，無水氯化鋁作為催化劑，同時緩慢升溫至80℃進行水浴反應，反應30min，完成酰化反應；

7)反應完成后將體系加入圓底燒瓶中，在45℃下進行旋轉濃縮，除去溶劑以及多余的咖啡酸后，即得到酰化后的黑枸杞色素，圓底燒瓶回收旋蒸后的咖啡酸；

8)利用酰化后的黑枸杞色素敏化太陽能電池，并進行光電性能測試。電池制備：將TiO₂薄膜在室溫下浸泡于染料中24h后用無水乙醇洗凈薄膜表面多余的染料得到光陽極，光陽極和對電極用平口夾固定組裝“三明治”結構的電池，進行光電性能測試。

3.如權利要求2所述的一種天然染料敏化劑黑枸杞色素的提取及其酰化的方法，其特征在于：所述黑枸杞采摘自青藏高原，干燥器為鼓風干燥箱，粉碎至粒徑＜1um，將細胞壁完全打碎。

4.如權利要求2所述的一種天然染料敏化劑黑枸杞色素的提取及其酰化的方法，其特征在于：所述步驟2黑色粉末與無水乙醇的質量比為1:70-110，離心分離時離心轉速為4000r/min。

5.如權利要求2所述的一種天然染料敏化劑黑枸杞色素的提取及其酰化的方法，其特征在于：所述步驟3中石油醚和蒸餾水進行萃取時，采用少量多次萃取的方法，先將石油醚與離心提取液按照體積比1:3進行震蕩混合5-10分鐘，然后靜置至分層，將下層收集，然后蒸餾水與石油醚層按照體積比2-3:1混合5-10分鐘進行洗滌，靜置至上下分層，將水系層收集，再用石油醚經行多次萃取，直到石油醚相無色，將萃取后的染料在真空下進行低溫濃縮，真空度為7000pa，溫度為25-40℃，濃縮至體積為原始體積的1/3。

6.如權利要求2所述的一種天然染料敏化劑黑枸杞色素的提取及其酰化的方法，其特征在于：所述步驟4得到的濃縮液在薄層板上薄層分析，用石油醚與乙醚的混合物作為洗脫劑，石油醚:乙醚的體積比5:2，聚酰胺干法裝柱，對濃縮液進行柱色譜分離，得到黑枸杞染料。

7.如權利要求2所述的一種天然染料敏化劑黑枸杞色素的提取及其酰化的方法，其特征在于：所述步驟6中黑枸杞乙醇色素的濃度為20-100mg/L。