[發明專利]一種快速制備二氧化錫?二維碳化鈦復合材料的方法

在審

• 申請號: 201710425742.2
• 申請日: 2017-06-08
• 公開（公告）號: CN107293411A
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發明（設計）人: 孫正明;鄭偉;張培根;王英;田無邊;張亞梅
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/30;H01G11/46
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙)32204
• 代理人: 柏尚春

技術領域

本發明涉及一種快速制備二氧化錫-二維碳化鈦復合材料的方法，屬于材料制備領域。

背景技術

研究發現，二維過渡金屬碳化物和/或氮化物(MXene)作為一種導電性能良好且表面官能團可調控的二維層狀材料，在儲能領域有極大的應用前景(Naguib,M.,et al.,Advanced Materials,2014.26(7):992-1005)。其中二維碳化鈦(Ti₃C₂)是一種典型的MXene材料，可用于鋰離子電池和超級電容器的電極材料的制備，但是Ti₃C₂的層間容易塌陷和堆垛在一起，影響其作為電極材料的性能。目前主流的趨勢是將Ti₃C₂與其它材料復合，以阻止Ti₃C₂的堆疊，從而減少離子轉移的阻力和增加離子的吸附位點。例如Rakhi等在Ti₃C₂上原位生長ε-MnO₂納米晶，可顯著增加復合材料的重量比容量(Rakhi,R.B.,et al.,ACS Applied Materials&Interfaces,2016.8(29):18806-18814)。

二氧化錫(SnO₂)由于其豐富的資源、較低的價格和良好的電容特性，是一種潛在的電極材料。但是其導電性能較差，而且在充放電過程中存在著嚴重的體積變化，影響了SnO₂的進一步應用。如果將SnO₂原位生長在Ti₃C₂層片上，可有效的阻止SnO₂的團聚并擴展Ti₃C₂基體的層片間距，有利于電解液離子的擴散和吸附，從而提高Ti₃C₂的儲能性能。

但是傳統制備二氧化錫-二維碳化鈦復合材料的方法比較繁瑣，效率較低，因此，尋求一種高效、價格低廉的方法是推廣二氧化錫-二維碳化鈦的迫切要求。

發明內容

技術問題：本發明的目的是提供一種快速制備二氧化錫-二維碳化鈦復合材料的方法，該方法操作簡單、快捷、成本低廉，可大規模生產。

技術方案：本發明提供了一種快速制備二氧化錫-二維碳化鈦復合材料的方法，該方法包括如下步驟：

1)將二維碳化鈦加入錫的化合物溶液中混合均勻，得到混合溶液；

2)將步驟1)得到混合溶液微波加熱，然后離心干燥，得到所述的二氧化錫-二維碳化鈦復合材料。

其中：

所述的錫的化合物溶液為氯化亞錫溶液、氯化錫溶液、硝酸錫溶液、硝酸亞錫溶液、硫酸亞錫溶液或醋酸亞錫溶液中的一種或多種的混合溶液，所述錫的化合物溶液中錫的濃度范圍為0.1～10mol/L。

所述二維碳化鈦與錫的化合物的質量比為0.1～100。

所述的混合均勻是指通過電磁攪拌，在攪拌頻率為20～100赫茲的條件下，攪拌0.5～24h。

所述的微波加熱的功率為700～1800瓦，加熱時間為5～300s。

所述離心是指在轉速為1000～10000rpm的離心速率下離心1～20min，之后摒棄上清液，向沉淀物中加入蒸餾水，再次離心，重復離心3次以上；所述的干燥是指將離心后的產物置于烘箱或干燥箱中，在溫度為25～70℃的條件下，干燥5～40小時。

為了提高二氧化錫-二維碳化鈦復合材料的產量，在對步驟1)得到混合溶液微波加熱操作時，對混合溶液反復微波加熱，之后進行后續離心干燥操作。

有益效果：與現有方法相比，本發明具有如下優點：

1.設備投資少，操作簡單、周期短、能耗少、成本低廉，易實現規模生產，制備過程安全可靠無污染；

2.采用微波加熱的方法制備二氧化錫-二維碳化鈦復合材料，時間只需5～300秒，相比較傳統方法(以小時計)，生產時間顯著縮短，生產效率明顯提高。

附圖說明

圖1為本發明實施例1中制備的二氧化錫-二維碳化鈦復合材料SEM圖；

圖2為本發明實施例1中制備的二氧化錫-二維碳化鈦復合材料作為超級電容器電極的恒流充放電曲線。

具體實施方式

為了達到以上目的，本發明的二氧化錫-二維碳化鈦復合材料的方法包括以下基本步驟：

1.混合：將二維碳化鈦和錫的化合物溶液攪拌均勻；