[發明專利]一種環境水體中四溴雙酚A的快速測定方法

有效

• 申請號: 201710414356.3
• 申請日: 2017-06-05
• 公開（公告）號: CN107091899B
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發明（設計）人: 于云江;李良忠;朱曉輝;向明燈;于曉巍;鞠勇明;張小華;林必桂;陳希超;李紅艷
• 申請（專利權）人: 環境保護部華南環境科學研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/08
• 代理公司: 北京律譜知識產權代理事務所(普通合伙) 11457
• 代理人: 黃云鐸

1.一種環境水體中四溴雙酚A的快速測定方法，其特征在于：該方法包括以下具體步驟：

步驟1、對待測水樣進行過濾去除水體懸浮物，準確移取10mL水樣于15mL棕色頂空樣品瓶中，加入磁力攪拌子，置于操作平臺，采用磁力加熱攪拌器攪拌加熱；溫度20～40℃，攪拌速度600～1200r/min；

步驟2、對固相微萃取纖維頭進行老化處理，老化過程中，流動相：5mM乙酸銨水溶液10％，甲醇90％；流速0.4mL/min，老化處理時間15min，從而得到附著有60μm PDMS/DVB涂層的固相微萃取纖維頭；

步驟3、將步驟2老化后的固相微萃取纖維頭插入頂空樣品瓶中，并浸入樣品，推出固相微萃取纖維頭；吸附處理條件為攪拌速度800r/min，溫度25℃條件下萃取10min，收回固相微萃取纖維頭；收回萃取纖維固相微萃取纖維頭做完一個樣品需依次用甲醇，超純水各洗15s；

步驟4、將固相微萃取(SPME)進樣針插入固相微萃取-高效液相色譜聯用(SPME-HPLC)接口，推出固相微萃取纖維頭，扣緊固定扣；

步驟5、待高效液相色譜(HPLC)進樣針吸入甲醇樣，待高效液相色譜進樣針吸入甲醇樣響一聲后，固相微萃取-高效液相色譜聯用(SPME-HPLC)接口的六通閥從加載(load)位置扳到注射(inject)位置，開始動態解吸過程，流動相通過解吸室，開始沖洗固相微萃取纖維頭，使富集的化合物洗脫下來，并隨流動相進入色譜質譜進行分離和檢測；檢測條件為：

色譜柱：Agilent EC-C18，2.7μm；3.0×50mm；

流動相：5mM乙酸銨水溶液，甲醇；等度洗脫，流速0.4ml/min；

進樣體積5μL；

柱溫：30℃；

碰撞氣為氮氣；

質譜條件設定：

電離方式：電噴霧離子源，負離子模式(ESI-)；三重四級桿質譜檢測；

噴霧電壓：-4500V；

質譜掃描方式：多反應離子監測(MRM)；

入口電壓EP＝-10V，

碰撞室出口電壓CXP＝-15V；

步驟6、解吸結束，將六通閥復位至加載(load)位置，打開固定扣，回拉固相微萃取(SPME)手柄推桿使固相微萃取纖維頭縮回至穿刺隔墊針中，取下固相微萃取(SPME)手柄，潤洗固相微萃取纖維頭，進行下一次的萃取操作；

步驟7、繪制標準曲線，測定環境水體中四溴雙酚A的含量。

2.根據權利要求1所述環境水體中四溴雙酚A的快速測定方法的應用。