[發明專利]具有雙發光中心熒光碳點的制備方法

有效

• 申請號: 201710414174.6
• 申請日: 2017-06-05
• 公開（公告）號: CN107033893B
• 公開（公告）日: 2019-09-10
• 發明（設計）人: 胡勝亮;孟勛;常青;李寧;薛超銳;楊金龍
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: C09K11/70
• 分類號: C09K11/70
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 雷立康

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種具有雙發光中心熒光碳點的制備方法。

背景技術

由于良好的水溶性、易于表面功能化、良好的生物相容性和優異的光致發光等特性，熒光碳點，特別是多色熒光發射的碳點，在生物檢測、熒光標記、藥物載體、熒光傳感器、光催化、太陽能轉化等領域具有重要的應用價值。長期以來，熒光碳點多是單色藍光、綠光等為主，很難獲得多色可調的熒光發射。最近研究發現，通過控制氮、氧在熒光碳點中的含量及結合方式能夠獲得具有更長波長發光的碳點，如黃光、橙光、紅光碳點等。但是，已有控制氮、氧在熒光碳點中含量的方法及結合方式不僅需要選擇特定結構的有機分子進行制備，還需要嚴格設計實驗條件，因此，當前多色熒光碳點的制備成本很高，以至于限制了它們的廣泛應用。無機鹽價格低廉并易于獲得，用它調節熒光碳點中的成分來實現多色熒光發射有望大幅降低產品成本，但是，目前仍缺少相應的有效方法。

具有雙色發光中心的熒光材料可預見在比色熒光探針領域具有十分重要的應用。但是目前比色熒光探針多是通過復合兩種不同發光顏色或波長的材料而得到的，這種方式獲得比色熒光探針不僅合成效率低、過程繁瑣，而且成本高、不易復制。

發明內容

本發明旨在克服當前多色熒光碳點制備成本高、比色熒光探針合成效率低、成本高、不易復制等缺點，公開一種利用無機鹽調節碳點成分的具有雙發光中心熒光碳點的制備方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

具有雙發光中心熒光碳點的制備方法采用以下步驟：

(1)取m毫升用雙氧水刻蝕煤制備獲得的藍光發射熒光碳點溶液和n毫升無水乙醇溶液混合，其中m:n＝0.9-1.2；

(2)往步驟(1)的混合溶液中加入w克的磷酸氫二銨固體顆粒，并通過超聲震蕩使其完全溶解，溶解后磷酸氫二銨的摩爾濃度為2-7g/L；

(3)將步驟(2)中得到的混合溶液轉移至聚四氟乙烯內襯反應釜中，然后在鼓風烘箱中150～220℃下，保溫10～15小時；再經冷卻后，得到具有紅、黃兩個發光峰的熒光碳點溶液。

步驟(1)中的無水乙醇溶液可替換為無水甲醇溶液。

本發明與現有技術相比，所得到的雙色發光碳點具有含N、P等兩種異質元素基團、具有可見光吸收的性質、具有比色pH值檢測性質等優勢。

附圖說明

圖1為本發明制備的雙色波長發光碳點的透射電鏡照片；

圖2為本發明制備的雙色波長發光碳點在不同激發波長下的光致發光譜圖；

圖3為本發明制備的雙色波長發光碳點的光學吸收譜圖；

圖4為本發明制備的雙色波長發光碳點的紅外光譜圖；

圖5為本發明制備的雙色波長發光碳點的x射線光電子能譜圖；

圖6為本發明制備的雙色波長發光碳點在不同pH值下的雙色發光峰。

圖7為本發明制備的雙色波長發光碳點雙色發光峰強度比值與pH值的線性關系。

具體實施方式

以下結合附圖介紹本發明詳細技術方案：

具有雙發光中心熒光碳點的制備方法采用以下步驟：

(1)取m毫升用雙氧水刻蝕煤制備獲得的藍光發射熒光碳點溶液和n毫升無水乙醇溶液混合，其中m:n＝0.9-1.2；

(2)往步驟(1)的混合溶液中加入w克的磷酸氫二銨固體顆粒，并通過超聲震蕩使其完全溶解，溶解后磷酸氫二銨的摩爾濃度為2-7g/L；

(3)將步驟(2)中得到的混合溶液轉移至聚四氟乙烯內襯反應釜中，然后在鼓風烘箱中150～220℃下，保溫10～15小時；再經冷卻后，得到具有紅、黃兩個發光峰的熒光碳點溶液。

用雙氧水刻蝕煤制備藍光發射熒光碳點溶液的方法見已授權專利(ZL201510417503.3)。

步驟(1)中的無水乙醇溶液可替換為無水甲醇溶液。

實施例1

具有雙發光中心熒光碳點的制備方法采用以下步驟：

(1)取100毫升用雙氧水刻蝕煤制備獲得的藍光發射熒光碳點溶液和90毫升無水乙醇溶液混合；

(2)往步驟(1)的混合溶液中加入0.76克的磷酸氫二銨固體顆粒，并通過超聲震蕩使其完全溶解，溶解后磷酸氫二銨的摩爾濃度為4g/L；

(3)將步驟(2)中得到的混合溶液轉移至聚四氟乙烯內襯反應釜中，然后在鼓風烘箱中200℃下，保溫12小時；再經冷卻后，得到具有紅、黃兩個發光峰的熒光碳點溶液。

實施例2

具有雙發光中心熒光碳點的制備方法采用以下步驟：