[發明專利]一種從異丙苯裝置中苯塔的塔頂產物污苯中回收苯的方法

有效

• 申請號: 201710411714.5
• 申請日: 2017-06-05
• 公開（公告）號: CN107253896B
• 公開（公告）日: 2020-02-18
• 發明（設計）人: 張傑;張可
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C07C7/14
• 分類號: C07C7/14;C07C7/20;C07C15/04
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

一種從異丙苯裝置中苯塔的塔頂產物污苯中回收苯的方法，屬于化工分離技術領域。本發明利用污苯中苯與其他組分熔點差異較大的特點，通過熔融結晶的方法將苯從污苯中進行提純分離。同時，本方法還通過向污苯溶液中加入微量的蒽，提高了污苯溶液結晶點的溫度，同時蒽的加入促進了苯的結晶，可以提高產品的純度以及苯的總回收率。由于蒽與苯的沸點相差很大，利用簡單的精餾就可將苯與蒽重新分開，最后得到高純度的苯。

技術領域

本發明屬于化工分離技術領域。更具體地，涉及一種應用熔融結晶法從異丙苯裝置中苯塔的塔頂產物污苯中回收苯的方法。

背景技術

污苯是異丙苯裝置中苯塔的塔頂產物，在生產中污苯一般按化工廢料進行處理。污苯中主要含有苯、丙烷、異丁烷、2-甲基戊烷等十幾種烴類輕組分，其中苯的質量分數大約為55％左右。污苯經分離后可以得到高純度的苯以及優質的C₆組分，分離出的苯可以作為合成異丙苯的原料回收再利用，因此污苯是一種具有可利用價值的化工原料。

可以采用直接精餾或者萃取精餾等工藝方法對污苯進行。由于污苯中苯與某些關鍵組分的沸點最小相差僅為5℃左右，因此在采用直接精餾法時，所需投入的分離設備費用以及操作能耗都為之較高；而當采用萃取精餾法時，在分離過程中需要加入大量的萃取劑，因此也會導致操作成本的升高、操作難度的增加以及引起環境污染等問題。無論是采用直接精餾法還是采用萃取精餾法對污苯進行分離時，所投入的設備以及分離過程中的操作花費都較高，而且操作的靈活性差，這些都導致了設備的投資回收期較長。

根據對污苯中各組分的物性分析，發現污苯中苯與其他組分的凝固點差異較大，苯的凝固點在5.5℃左右，其他組分的凝固點均比苯的凝固點低且凝固點的最小溫差都可達到100℃左右。由于污苯中苯與其他組分凝固點的差異，因此可以采用深冷結晶法進行分離。但是污苯中苯的含量較低(質量分數為55％)，因此在采用深冷結晶法進行分離時，為了增加苯的回收率，常常將結晶終溫設定較低；同時為了獲得高純度的苯，在操作時則需采用多次反復結晶的步驟對污苯進行分離。因此在采用深冷結晶分離污苯時，不僅工藝操作繁瑣而且能耗花費也相對較大。

因此針對上述問題，需要提供一種簡單安全、設備投資相對較小、操作能耗相對較低以及分離精度高的從異丙苯裝置中苯塔的塔頂產物中回收苯的新型方法。熔融結晶法是一種新型的分離技術，其主要利用物質間凝固點的差異進行分離提純，其操作步驟主要包含兩點：一是控制降溫速率進行降溫結晶，二是利用發汗的操作步驟對晶體進行提純。與上述幾種方法相比，熔融結晶法具有以下幾個優點：1.分離出的物質純度高。2.適用于沸點相近的物質分離。3.操作一般為常壓、低溫操作，操作簡單安全，對設備無過高要求。4.熔融結晶法的能耗僅為精餾的10％～30％。所以采用熔融結晶法從污苯中分離出高純度的苯具有理論意義以及深遠的工業應用意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用熔融結晶法從異丙苯裝置中苯塔塔頂產物中回收苯的方法，提高苯的純度的同時還提高回收率。

該方法利用污苯中苯與其他組分熔點差異較大的特點，通過熔融結晶的方法將苯從污苯中進行提純分離。同時，本方法通過向污苯溶液中加入微量的蒽，提高了污苯溶液結晶點的溫度，同時蒽的加入促進了苯的結晶，可以提高產品的純度以及苯的總回收率。由于蒽與苯的沸點相差很大，利用簡單的精餾就可將苯與蒽重新分開，最后得到高純度的苯。

本發明與傳統的分離方法相比，具有分離精度高、分離能耗低、操作安全簡單以及投資小等優點，可以大幅度地縮短污苯處理設備投資的回收期，具有廣闊的發展前景。

為達到上述目的，本發明采用下述技術方案：

一種應用熔融結晶法從異丙苯裝置中苯塔塔頂產物污苯中回收苯的方法，該方法包括如下步驟：

1)秤取原料罐中一定質量的污苯溶液和一定質量的固體蒽，按一定的比例將蒽與污苯溶液在產品罐1混合均勻；