[發明專利]一種低分子量溴化聚苯乙烯的制備方法

在審

• 申請號: 201710408405.2
• 申請日: 2017-06-02
• 公開（公告）號: CN107141385A
• 公開（公告）日: 2017-09-08
• 發明（設計）人: 蔡智奇;李迎春;武海花;陸園;張平安;宮青海
• 申請（專利權）人: 煙臺新特路新材料科技有限公司;中北大學
• 主分類號: C08F112/08
• 分類號: C08F112/08;C08F2/48;C08F2/38;C08F8/24
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司31253
• 代理人: 孫福嶺

1.一種低分子量溴化聚苯乙烯的制備方法，其特征在于，步驟為：

(1)先將苯乙烯、RAFT鏈轉移劑和引發劑混合進行RAFT聚合，制得聚苯乙烯；

(2)將聚苯乙烯、路易斯酸催化劑、鹵代烴溶劑和溴化試劑混合，加熱反應制得特定低分子量的溴化聚苯乙烯。

2.根據權利要求1所述的一種低分子量溴化聚苯乙烯的制備方法，其特征在于，在(1)中，苯乙烯、RAFT鏈轉移劑和引發劑在氮氣保護下攪拌至反應結束，反應后的混合物滴加到無水低級脂肪醇中，沉降，過濾，干燥，得到聚苯乙烯。

3.根據權利要求1所述的一種低分子量溴化聚苯乙烯的制備方法，其特征在于，所述苯乙烯、RAFT鏈轉移劑和引發劑的摩爾比為100-1000:1-20:1-10。

4.根據權利要求1-3任一所述的一種低分子量溴化聚苯乙烯的制備方法，其特征在于，所述RAFT鏈轉移劑為二硫/三硫代酯鏈轉移劑。

5.根據權利要求1-3任一所述的一種低分子量溴化聚苯乙烯的制備方法，其特征在于，所述引發劑為熱引發劑或光引發劑。

6.根據權利要求1所述的一種低分子量溴化聚苯乙烯的制備方法，其特征在于，利用聚苯乙烯、路易斯酸催化劑、鹵代烴溶劑和溴化試劑制備特定低分子量的溴化聚苯乙烯的步驟為：

(1)將聚苯乙烯加入鹵代烴溶劑中，加熱攪拌使其溶解；

(2)向(1)的溶液中加入路易斯酸催化劑，占聚苯乙烯質量的1％-10％，攪拌均勻后勻速滴加溴化試劑進行溴化反應；

(3)溴化完全后，向溶液中緩慢滴加亞硫酸氫鈉或氫氧化鈉水溶液，水洗后將有機相緩慢倒入低級脂肪醇溶液中，攪拌，過濾，干燥，得到低分子量溴化聚苯乙烯。

7.根據權利要求6所述的一種低分子量溴化聚苯乙烯的制備方法，其特征在于，在(2)中，加入溴化試劑之前，還加入輔助溶劑、主鏈保護劑或親核試劑，輔助溶劑、主鏈保護劑或親核試劑各占聚苯乙烯質量的1％-10％。

8.根據權利要求7所述的一種低分子量溴化聚苯乙烯的制備方法，其特征在于，所述輔助溶劑包含四氯化碳、二硫化碳中的一種或多種。

9.根據權利要求7所述的一種低分子量溴化聚苯乙烯的制備方法，其特征在于，所述主鏈保護劑包含四氯化鈦、三氯化錫、三氯化硼中的一種或多種。

10.根據權利要求7所述的一種低分子量溴化聚苯乙烯的制備方法，其特征在于，所述親核試劑包含水、硫化氫、氨氣、三氯化磷、二氧化硫、脂肪醇中的一種或多種。