[發明專利]中子粉末衍射儀探測器零點標定方法

在審

• 申請號: 201710407455.9
• 申請日: 2017-06-02
• 公開（公告）號: CN107247061A
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發明（設計）人: 張潔;夏元華;謝超美;張瑩;龐蓓蓓;王云;潘建;孫光愛;李建;黃朝強
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院核物理與化學研究所
• 主分類號: G01N23/207
• 分類號: G01N23/207
• 代理公司: 中國工程物理研究院專利中心51210
• 代理人: 翟長明,韓志英

技術領域

本發明屬于中子衍射測量技術領域，具體涉及一種中子粉末衍射儀探測器零點的標定方法。

背景技術

中子粉末衍射儀廣泛應用于物理和材料領域，其具體的應用領域包括但不限于以下研究領域：粉末和多晶樣品的晶體結構和磁結構的標定；不同溫度條件下的材料結構演化過程研究；準確確定輕原子和近鄰原子以及同位素在晶體結構中的位置；建立原位化學氣固反應動力學方程。通常的中子粉末衍射儀的工作原理如下所述：從反應堆孔道引出的“白色”連續中子束，經第一準直器α1限制方向發射并導向單色器，單色器一般為板狀單晶體，其特定的晶面族選擇入射中子束中波長為λ單色的中子，將它們反射導向，通過第二準直器至安放在樣品臺上的待測樣品；入射的“單色”中子束被樣品彈性散射后，按照不同的晶面族分別射向不同的方向，滿足Bragg方程的中子在空間發生干涉，散射中子強度由準直器和中子計數器組成的探測器系統步進掃描，作為衍射角2θ的函數進行收集記錄，從而形成中子衍射譜。探測器零點定義為每支探測器步進掃描通過直穿束過程中，測得的計數最大值處所對應的探測器旋轉角度。探測器相對效率定義為每支探測器相對于某一支探測器的計數效率。

由中子粉末衍射儀的工作原理可知，中子衍射譜的形成包含了兩方面的要素：探測器計數和衍射角。探測器相對效率標定的準確度直接影響著衍射譜計數的準確度，探測器零點標定的準確度直接影響著衍射角的準確度。因此，尋求準確度高的標定方法是很有必要的。常規的探測器相對效率和探測器零點的標定是通過使用所有探測器步進掃描經單色器的單色中子束，每支探測器將獲得一個中子計數隨探測器旋轉角度的分布，將該分布峰值處對應的幅度定為探測器計數，將該分布的峰值處對應的旋轉角度定為探測器零點，從而獲得探測器的相對效率和零點值。使用常規方法標定探測器零點，其步驟更為簡單，但準確度不高，尤其是在束流強度高和第三準直器安裝情況不太滿意的情況下，造成峰形不對稱以及峰值變化差異大，使探測器零點不能獲得準確的數值。

目前，沒有文獻報道過相關技術研究。因此，到底如何在各種情況下都能準確標定中子粉末衍射儀的探測器零點，則是現有技術中有待解決的問題。

發明內容

為了克服上述現有技術的不足，本發明公開了一種中子粉末衍射儀探測器零點標定方法，用于對中子粉末衍射儀的探測器零點進行準確地標定。

一種中子粉末衍射儀探測器零點標定方法，按執行的先后順序包括以下步驟：（1）使用中子粉末衍射儀快速測量中子衍射譜，用于估算衍射譜的本底坪區及衍射峰強度；（2）使用中子粉末衍射儀測量標準粉末樣品的大角度范圍中子衍射譜；（3）將每支探測器所測得的部分衍射譜數據分離出來，并將衍射譜數據的角度值減去對應探測器零點的估計初值后，單獨保存成一個衍射譜數據文件；（4）使用專業的衍射譜結構精修分析軟件對每支探測器測得的部分衍射譜進行數據擬合分析，確定每支探測器的零點漂移量；（5）每支探測器的估計初值減去對應的零點漂移量即可作為探測器零點。

所述中子粉末衍射儀所使用的探測器是一組由多支正比計數管所組合成的弧形探測器陣列，該探測器陣列可繞樣品中心為軸旋轉，步進角小于0.1°。

所述標準粉末樣品具有確定的晶體結構，并且中子衍射峰強度高、數量多、分布范圍廣、分布均勻，例如Y₂O₃標準粉末樣品。

所述中子衍射譜的最高峰計數幅度大于5000。

所述衍射譜角度范圍以每支探測器所測得的部分衍射譜至少包含兩個明顯衍射峰為準，一般情況下，該角度范圍需要大于15°。

所述衍射峰幅度與本底坪區的比值應大于1.5。

相比傳統的步進掃描直穿束的標定方法，本發明的標定方法具有更高的適應性，針對各種傳統方法不能準確標定的情況（例如單色中子束流強度高和第三準直器安裝情況不太滿意的情況），該方法仍能準確標定探測器零點。

具體實施方式

一種中子粉末衍射儀探測器零點標定方法，具體涉及一種用于對中子粉末衍射儀的探測器零點的準確標定方法。

一種中子粉末衍射儀探測器零點標定方法，包括以下步驟：

第一步、衍射計數估算：使用中子粉末衍射儀快速測量中子衍射譜，用于估算衍射譜的本底坪區及衍射峰強度；

第二步、中子衍射譜測量：使用中子粉末衍射儀測量標準粉末樣品的大角度范圍中子衍射譜；

第三步、數據保存：將每支探測器所測得的部分衍射譜數據分離出來，并將衍射譜數據的角度值減去對應探測器零點的估計初值后，單獨保存成一個衍射譜數據文件；