[發明專利]鋁酸銅尖晶石多孔塊體的制備方法

有效

• 申請號: 201710407122.6
• 申請日: 2017-06-02
• 公開（公告）號: CN107298581B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 郭興忠;尹朋岸;楊輝
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C04B35/44
• 分類號: C04B35/44;C04B35/624;C04B38/00
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

本發明公開了一種鋁酸銅尖晶石多孔塊體的制備方法，包括以下步驟：將相分離誘導劑溶解在溶劑中，然后加入二水合氯化銅、六水合氯化鋁和絡合劑，攪拌至其全部溶解；接著滴加凝膠促進劑并均勻攪拌，得均質溶液；均質溶液置于容器中密封后于60～80℃下凝膠1～5min，得濕凝膠；濕凝膠于密封條件下60～80℃陳化6～12h，陳化后凝膠干燥后于500～900℃熱處理1～3h，得到鋁酸銅尖晶石多孔塊體。

技術領域

本發明涉及一種鋁酸銅尖晶石多孔塊體的制備方法，具體涉及一種以無機銅鹽、無機鋁鹽為前驅體制備鋁酸銅尖晶石多孔塊體的制備方法。

背景技術

尖晶石結構的雙金屬氧化物是一類重要的無機半導體功能材料，這種材料具有硬度大、熔點高、化學性能穩定、機械性能好等特點以及具有優良的光學電學性質，其在催化材料、電磁材料、光學材料等方面有著非常廣的應用。尤其是催化領域，近年來將尖晶石材料作為催化劑或者作為催化劑載體成了工業領域中的熱點。其中鋁酸銅尖晶石具有比較窄的禁帶寬度因而能夠利用自然可見光進行光催化反應，如將甲基橙，亞甲基橙，羅丹明B等有機染料光催化降解，甲醇重整制氫氣等能源材料。

專利CN103288120A公開了一種孔徑可調控的納米介孔CuAl₂O₄尖晶石的合成方法，以Cu(NO₃)₂·3H₂O和Al(NO₃)₃·9H₂O為原料，正丁胺和正十二醇為共模板劑，水和乙醇為溶劑，80℃恒溫反應24小時，產物經水洗、乙醇洗、離心分離和干燥得到銅鋁氫氧化物共沉淀前驅體，前驅體800℃下馬弗爐內煅燒2小時，即獲得介孔CuAl₂O₄尖晶石。所得產物顆粒尺寸較小、比表面積大、孔徑分布集中且在5～17nm范圍內可調。

但目前為止尚沒有關于鋁酸銅尖晶石多孔塊體制備的專利報道。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種鋁酸鎂尖晶石多孔塊體的制備方法，采用的該方法制備的鋁酸鎂尖晶石多孔塊體具有連續大孔骨架、孔隙率高，孔徑范圍集中等特點。

為了解決上述技術問題，本發明提供一種鋁酸銅尖晶石多孔塊體的制備方法，包括以下步驟：

1)、先將0.07～0.08g(較佳0.075g)相分離誘導劑溶解在3.0～7.2ml溶劑中，得相分離誘導劑溶液；

2)、在步驟1)所得的相分離誘導劑溶液中加入二水合氯化銅、0.01mol六水合氯化鋁和2.8～3.2g(較佳為3g)絡合劑，攪拌至二水合氯化銅、六水合氯化鋁和絡合劑全部溶解；

所述二水合氯化銅與六水合氯化鋁的物質的量的比為0.3～0.7：1(較佳為0.5:1)；

3)、向步驟2)得到的溶液(為深綠色澄清溶液)中緩慢滴加(滴加時間為2～3分鐘)2.2～2.6ml(較佳為2.4ml)凝膠促進劑并均勻攪拌，得均質溶液；

4)、將步驟3)所得的均質溶液置于容器中密封后于60～80℃下凝膠1～5min，得濕凝膠；

5)、將步驟4)所得的濕凝膠于密封條件下60～80℃陳化6～12h；

6)、將步驟5)所得的陳化后凝膠于40～100℃干燥(常壓干燥)36～72h；

7)、將步驟6)所得的干燥后凝膠于500～900℃熱處理1～3h，得到鋁酸銅尖晶石多孔塊體。

作為本發明的鋁酸銅尖晶石多孔塊體的制備方法的改進：

所述步驟1)中的相分離誘導劑為聚氧化乙烯或聚乙烯吡絡烷酮(分子量為40000)；

所述步驟2)中的絡合劑為一水合檸檬酸或乙二醇；