[發(fā)明專利]一種高純度槲皮素制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710404213.4
• 申請日: 2017-06-01
• 公開（公告）號: CN107033113B
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 潘遠江;黃德權(quán);胡煒之
• 申請（專利權(quán)）人: 杭州澤邦科技有限公司
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 林超

本發(fā)明公開了一種高純度槲皮素制備方法。配制槲皮素粗品的溶液，采用聚合物色譜填料裝填在色譜柱，使用去離子水做流動相，收集各個洗脫液并進行純度檢測，將高純度槲皮素洗脫液合并，用酸沉淀槲皮素，過濾后清洗，最終產(chǎn)品純度大于99％。本發(fā)明方法經(jīng)濟、環(huán)保，操作簡便、重復性好，適用高純度槲皮素的工業(yè)化制備，具有較高的經(jīng)濟效益和應(yīng)用價值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及了一種槲皮素制備方法，尤其是涉及了一種高純度槲皮素制備方法。

背景技術(shù)

槲皮素(Quercetin)，又名櫟精，槲皮黃素，Meletin，Sophretin，分子式C₁₅H₁₀O₇，分子量302.23。二水合物為黃色針狀結(jié)晶，在95～97℃成為無水物，熔點314℃(分解)。能溶于冷乙醇(1∶290)，易溶于熱乙醇(1∶23)，可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等，幾乎不溶于水、苯、乙醚、氯仿、石油醚等。溶于冰醋酸，堿性水溶液呈黃色，乙醇溶液味很苦。槲皮素廣泛存在于自然界中，其英文名“quercetin”最早出現(xiàn)于1857年，其來源于“quercetum”，意為櫟樹林，是一種天然的生長素極性運輸抑制劑。結(jié)構(gòu)式如下：槲皮素具有較好的祛痰、止咳作用，并有一定的平喘作用，此外還有降低血壓、減少毛細血管脆性增強其抵抗力、降血脂、擴張冠狀動脈、增加冠脈血流量的作用。槲皮素能顯著抑制致癌劑、離體惡性細胞、艾氏腹水癌細胞DNA、RNA和蛋白質(zhì)合成與生長。對各種因素誘導的血小板聚集均有明顯抑制作用，可抑制5-羥色胺的釋放作用。槲皮素導入親水性基團能增加其水溶性，更有利于吸收，從而增強藥理作用，如槲皮素氧乙酸賴氨酸鹽的水溶性增加，臨床試驗證明，其可用于治療出血性疾病、循環(huán)障礙、動脈粥樣硬化等。槲皮素可以阻斷雄激素對激素依賴型的人類前列腺癌細胞的作用，雄激素的作用被阻斷后，前列腺癌細胞的生長會延緩或停止。洋蔥、蘋果、紅酒、綠茶中含有大量的槲皮素，前列腺癌患者可以多食用。在美國，槲皮素治療前列腺癌已是非處方藥，但在中國，還沒批準該藥物作為前列腺治療藥物。槲皮素用于治療慢性支氣管炎，對冠心病及高血壓患者也有輔助治療作用。槲皮素也可用于其它行業(yè)。作為抗氧化劑，主要用于油脂、飲料、冷飲、肉類加工制品；

基于醫(yī)藥保健品對產(chǎn)品質(zhì)量的高要求，因此開發(fā)一種制備高純度槲皮素的方法具有很強的現(xiàn)實意義。由于槲皮素本身的性質(zhì)特點，使得制備高純度槲皮素具有較高的難度，目前市售的槲皮素一般純度在95％左右，尚不能很好滿足醫(yī)藥保健品的要求。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決背景技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提出了一種高純度槲皮素制備方法。

為達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是采用柱色譜方法進行提純制備，色譜柱中所裝填料為聚合物色譜填料。

聚合物色譜填料是指以苯乙烯、甲基丙烯酸酯及苯乙烯和甲基丙烯酸酯共聚物為基質(zhì)，通過對粒徑大小、形貌、粒徑分布、比表面積、孔徑結(jié)構(gòu)及表面功能基團等的精確控制，粒徑小于100um，孔徑低于的色譜填料。

優(yōu)選的，具體實施采用色譜填料UniPS^TM 10-300。

具體方法步驟是：

1)配制樣品溶液：取槲皮素粗品，加入一定量的熱水并充分攪拌，再加入一定量的堿性溶劑并充分攪拌，溶解后過濾備用；

加入熱水和堿性溶劑能夠使得槲皮素粗品快速溶解。

2)色譜分離過程：

將色譜填料裝填在色譜柱后，用去離子水沖洗，平衡后將步驟1)獲得的樣品用泵注射入色譜柱內(nèi)上樣，上樣后用去離子水洗脫，收集各個洗脫液并進行純度檢測，將純度大于99％的槲皮素洗脫液合并，用酸沉淀槲皮素，過濾后清洗，最后干燥得到高純度槲皮素產(chǎn)品。

所述步驟1)中所槲皮素濃度為10-30mg/mL，優(yōu)選上樣液濃度為15mg/mL。