[發明專利]一種鹽酸氨溴索片溶出度的檢查方法

在審

• 申請號: 201710404148.5
• 申請日: 2017-06-01
• 公開（公告）號: CN107607630A
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 孫松;吳濤涌
• 申請（專利權）人: 合肥遠志醫藥科技開發有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于藥物制劑領域。具體地說，本發明涉及一種鹽酸氨溴索片溶出度的檢查方法。

背景技術

鹽酸氨溴索，分子式為C13H18Br2N2O·HCl，為白色至微黃色結晶性粉末；幾乎無臭，它可促進呼吸道內部粘稠分泌物的排除及減少粘液的滯留，因而顯著促進排痰，適用于伴有痰液分泌不正常及排痰功能不良的急性、慢性呼吸系統疾病。有良好的黏痰溶解作用及潤滑呼吸道作用，可促進肺表面活性物質的分泌、呼吸液的分泌和纖毛運動等，用于急慢性呼吸道疾病、支氣管分泌異常等的治療。

發明內容

本發明的目的是提供一種鹽酸氨溴索片溶出度的檢查方法，本發明的檢測方法在液相條件下測定鹽酸氨溴索片的溶出度，專屬性強、檢測結果準確可信。

為實現上述目的，本發明采用以下的技術方案：

一種鹽酸氨溴索片溶出度的檢查方法，該方法是采用高效液相色譜法進行的，包括下述步驟：

(1)制備鹽酸氨溴索片樣品溶液，所述鹽酸氨溴索片樣品溶液包括供試品溶液、對照溶液；

(2)將步驟(1)所得樣品溶液注入高效液相色譜儀，采用流動相A和流動相B作為流動相進行等度洗脫，并記錄色譜圖；

流動相A：0.1％庚烷磺酸鈉溶液(0.1g/100g庚烷磺酸鈉)和0.3％醋酸溶液(0.3g/100g)(取0.7g庚烷磺酸鈉與2.1g醋酸溶液，加水溶解稀釋至700ml)；

流動相B：乙腈；

其中所述高效液相色譜法的等度洗脫順序如下：

0-10分鐘時流動相為：70體積％流動相A，30體積％流動相B；

(3)根據紫外吸收情況，流速為1.1ml/min；檢測波長為248nm；柱溫：40℃；進樣體積：20μL。

優選的，所述供試品溶液、對照溶液的制備方法包括下述步驟：

鹽酸氨溴索片溶出度檢查供試品溶液：取本品，照溶出度與釋放度測定法，以鹽酸溶液(9→1000)900ml為溶出介質，轉速為每分鐘50轉，依法操作，經30分鐘時，取溶液10ml，經0.45μm聚醚砜濾膜濾過，棄去初濾液5ml，取續濾液，同時補充同溫同體積的相同介質，取續濾液作為供試品溶液；

對照溶液：取鹽酸氨溴索對照品適量，精密稱定，用溶出介質定量稀釋制成每1ml約含30μg的溶液，作為對照品溶液。

優選的，所述高效液相色譜測定法的色譜柱固定相填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠。

本發明的檢測方法在液相條件下測定鹽酸氨溴索片的溶出度，專屬性強、檢測結果準確可信。

具體實施方式

為了本發明易于了解明白，下面結合具體實施例對本發明作進一步說明，以助于理解本發明的內容。

實施例一

一種鹽酸氨溴索片溶出度的檢查方法，該方法是采用高效液相色譜法進行的，包括下述步驟：

(1)制備鹽酸氨溴索片樣品溶液，所述鹽酸氨溴索片樣品溶液包括供試品溶液、對照溶液；其中，所述供試品溶液、對照溶液的制備方法包括下述步驟：

鹽酸氨溴索片溶出度檢查供試品溶液：取本品，照溶出度與釋放度測定法(中國藥典2015年版通則0931第二法)，以鹽酸溶液(9→1000)900ml為溶出介質，轉速為每分鐘50轉，依法操作，經30分鐘時，取溶液10ml，經0.45μm聚醚砜濾膜(蒸餾水浸泡過夜)濾過，棄去初濾液5ml，取續濾液，同時補充同溫同體積的相同介質，取續濾液作為供試品溶液。

對照溶液：取鹽酸氨溴索對照品適量，精密稱定，用溶出介質定量稀釋制成每1ml約含30μg的溶液，作為對照品溶液。

所述高效液相色譜測定法的色譜柱固定相填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠(150×4.6mm，粒徑5μm；Welch Ultimate Polar-RP適用)；

(2)將步驟(1)所得樣品溶液注入高效液相色譜儀，采用流動相A和流動相B作為流動相進行等度洗脫，并記錄色譜圖；

流動相A：0.1％庚烷磺酸鈉溶液(0.1g/100g庚烷磺酸鈉)和0.3％醋酸溶液(0.3g/100g)(取0.7g庚烷磺酸鈉與2.1g醋酸溶液，加水溶解稀釋至700ml)；

流動相B：乙腈；

其中所述高效液相色譜法的等度洗脫順序如下：

0-10分鐘時流動相為：70體積％流動相A，30體積％流動相B；

(3)根據紫外吸收情況，流速為1.1ml/min；檢測波長為248nm；柱溫：40℃；進樣體積：20μL；

以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特征和本發明的優點，本行業的技術人員應了解，本發明不受上述實施例的限制，在不脫離本發明的精神和范圍的前提下，還會有各種變化和改進，這些變化及改進都落入要求保護的本發明范圍內。