[發(fā)明專利]一種鎳鈷氫氧化物/含氮活性炭復(fù)合電極材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710403712.1
• 申請(qǐng)日: 2017-06-01
• 公開（公告）號(hào): CN107293408B
• 公開（公告）日: 2019-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 史鴻雁;宋珊珊;張麗麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號(hào): H01G11/30
• 分類號(hào): H01G11/30;H01G11/44;H01G11/24
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心 21200
• 代理人: 李曉亮;潘迅

一種鎳鈷氫氧化物/含氮活性炭復(fù)合電極材料及其制備方法，以含氮活性炭作為基底，將鎳鈷氫氧化物負(fù)載在基底上，使其長(zhǎng)成一種微球絨狀結(jié)構(gòu)，鎳鈷氫氧化物/含氮活性炭復(fù)合電極材料呈微球絨狀，比表面積大，具有優(yōu)異的電化學(xué)性能，可以作超級(jí)電容器的電極材料。步驟為：將含氮碳源與活化劑研磨使其混合均勻得到前驅(qū)體混合物，再將前驅(qū)體混合物高溫煅燒、酸洗、水洗、干燥后得含氮活性炭；將含氮活性炭加入乙醇水溶液中分散均勻，再加入硝酸鎳、硝酸鈷，調(diào)節(jié)混合液pH值，進(jìn)行水熱反應(yīng)，粗產(chǎn)物水洗、干燥后得到產(chǎn)物。本發(fā)明通過簡(jiǎn)單的反應(yīng)制備鎳鈷氫氧化物/含氮活性炭復(fù)合電極材料，活化劑的選擇價(jià)格低廉且不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，制備工藝簡(jiǎn)單、快速、能耗低。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，特別涉及一種鎳鈷氫氧化物/含氮活性炭復(fù)合電極材料及其制備方法，該復(fù)合材料可用來作為超級(jí)電容器的電極材料。

背景技術(shù)

伴隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，能源枯竭，環(huán)境破壞等問題日益突出，因此人們迫切地尋找一種高效環(huán)保的儲(chǔ)能設(shè)備。超級(jí)電容器作為一種新型的儲(chǔ)能器件，具有功率密度高、循環(huán)壽命長(zhǎng)、充電時(shí)間短和綠色無污染等優(yōu)點(diǎn)，有極大的發(fā)展前景，可廣泛用于各種電子設(shè)備，如何制備高比電容的電極材料對(duì)超級(jí)電容器尤為重要。

金屬氫氧化物比電容高、可逆性好環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，但是循環(huán)壽命短、穩(wěn)定性差，限制了其應(yīng)用。

含氮活性炭材料有許多介孔結(jié)構(gòu)，具有高比表面積、來源廣泛、成本低、循環(huán)壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，然而比電容低嚴(yán)重限制了活性炭電極材料的商業(yè)化。在含氮活性炭的制備過程中往往由于碳源選擇不當(dāng)而需重新引入氮基團(tuán)，致使制備工藝過于繁瑣，另外在活化劑的選擇上往往是會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染的強(qiáng)堿、強(qiáng)酸。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于解決上述一系列問題，公開了一種作為超級(jí)電容器材料的鎳鈷氫氧化物/含氮活性炭復(fù)合電極材料及其制備方法。該方法制備工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)物價(jià)格低廉且無污染，得到的鎳鈷氫氧化物/含氮活性炭復(fù)合電極材料具有較高的比電容。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種鎳鈷氫氧化物/含氮活性炭復(fù)合電極材料，是以含氮活性炭作為基底，將鎳鈷氫氧化物負(fù)載在基底上，使其長(zhǎng)成一種微球絨狀結(jié)構(gòu)；以鎳鈷氫氧化物/ 含氮活性炭復(fù)合電極材料質(zhì)量為100份計(jì)，含氮活性炭為1～5份。

上述鎳鈷氫氧化物/活性炭復(fù)合電極材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備含氮活性炭

將含氮碳源、活化劑兩組分按1:1～1:20的質(zhì)量比混合均勻后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)、常壓條件下，從室溫升溫至600～900℃，對(duì)混合物進(jìn)行煅燒處理1～2h后，將反應(yīng)后的材料酸洗、水洗至中性，50℃～90℃干燥8～12h，得到含氮活性炭。

所述的含氮碳源包括殼聚糖與葡萄糖的混合物或殼聚糖。所述的活化劑為氯化鈣。所述的升溫速率為1～10℃/min。

(2)水熱反應(yīng)得到粗產(chǎn)物

將步驟(1)得到的含氮活性炭加入至乙醇水溶液中，超聲30min～2h后使其分散均勻。將硝酸鎳、硝酸鈷加入到乙醇水溶液中得到分散液，調(diào)節(jié)分散液的pH 為6～12，超聲處理使其分散均勻。將分散均勻的分散液倒入反應(yīng)釜內(nèi)， 100℃～160℃條件下進(jìn)行水熱反應(yīng)8h～14h后得到粗產(chǎn)物。

所述的水熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度優(yōu)選120℃，反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選12h。

所述的分散液pH值優(yōu)選7～8。分散液pH值通過氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液或尿素水溶液的一種進(jìn)行調(diào)節(jié)，優(yōu)選為尿素水溶液。分散液的組分包括活性炭、硝酸鎳、硝酸鈷三種組分，基于100份重量的硝酸鎳，活性炭為2～5 份，硝酸鈷為20～50份。